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费休氏水分测定法方法概要 ? 一、概述： 水份测定法主要有烘干法、容量法、库仑法等，主要介绍容量法——费休氏法。 费休氏法于1935年由Karl Fisher提出，经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一，具有操作简单、专属性强，准确性好等优点，已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。 ? 二、基本原理： 费休氏水分测定法所用的标准滴定液称卡尔·费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应，反应方程式如下： ???????????????????????? （1） 从消耗碘的量即可测得水的含量。由于上述反应是可逆的，为使反应向右进行完全，必须用碱性物质将生成的酸吸收，以利反应定量进行。无水吡啶能定量的吸收HI和SO3，形成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶，反应式如下： ?（2） 但亚硫酸吡啶不稳定，必须加入无水甲醇使其转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，反应式如下： ??????????? （3） 由（1）、（2）、（3）得滴定总反应如下： ?（4） 由（4）可知每1mol水需要1mol I2、1mol SO2、3 mol C5H5N和1mol甲醇。吡啶有极难闻的恶臭和较大毒性，有损于测试者的健康和环境，无吡啶的试剂用无毒无味