小角散射分析程序-仪器信息网.docVIP

小角散射分析程序 样品制备： 无小角散射效应的火棉胶（德国Merck公司产品）和分析纯丙酮配制成浓度为5％－10％的火棉胶丙酮溶液。（例如，按500mg火棉胶对10ml丙酮的比例配制） 小角散射试片的制备： 1.2.1待测粉末在试片中的体积浓度小于1％ 1.2.2待测试片的厚度控制在对所用X射线的吸收衰减率在50％－70％ 1.2.3粉末颗粒应分散开来，在试片的有效尺寸范围内散布较均匀。 1.2.4试片应平整、无裂纹，尺寸以20mmX10mm左右 根据1.2.的要求，参照粉末和火棉胶的比重以及对X射线的吸收系数， 称取一定量的待测粉末， 量取一定体积的火棉胶丙酮溶液，倒入小烧杯中。（以ZnO粉末为例，80mgZnO粉末，量取10ml的火棉胶丙酮溶液,烧杯内直径为39mm）进行搅拌，如图1所示。 将盛有上述混浊液的烧杯置入超声波粉碎器中，通过超声振荡进行分散。超声波分散的时间和条件以使团聚的颗粒分散为宜。(例如10分钟)之后再进行一次手工搅拌。 将烧杯放在湿度小于80％的室内，使混浊液缓慢干燥成片。 仪器调整： 2.1. Hybrid装在入射模块位置，放入衰减片，将theta角调到0位。 2.2. 将接收狭缝装在衍射模块位置，将防散射狭缝设置为1/8度，接收狭缝选为0.03mm,仔细调整防散射狭缝，使接收狭缝为零时，X射线