南医大药物分析第03章药物的杂质检查.ppt

（1）用待测物的色谱峰计算的理论塔板数应大于1000/m； （2）用内标法测定时，内标物与待测物色谱峰的分离度应大于1.5； （3）用内标法测定时，每个标准溶液（限量待测溶剂与内标液）进样5次，待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差应不大于5％；若用外标法测定，待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10％ 3. 测定法 残留溶剂的测定有直接进样法（第一法）和顶空进样法（第二法）两种。 第一法 溶液直接进样法 第二法 顶空进样法 从方法的精密度考虑，二氧六环、吡啶宜用第一法；苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷可用第一法或第二法，环氧乙烷直接用第二法。 第四节 特殊杂质检查 一、物理法（直接检查） 1、臭味及挥发性的差异 如检查乙醇中杂醇油，系将乙醇置清洁滤 纸上，待乙醇自然挥发后，不应留有杂醇 油的异臭。 在乙醇、苯酚、麻醉乙醚、樟脑和碘等挥发性药物中检查不挥发物，利用药物加热挥发后，遗留残渣，于一定温度烘至恒重，其质量不得超过规定，借以控制不挥发性杂质。 2、颜色差异 如盐酸阿扑吗啡易氧化分解，其产物为绿 色，溶于乙醚呈红色。  有的药物可溶于水，有机溶剂或酸、碱， 而杂质不溶；反之，杂质可溶而药物不溶。 3、溶解行为差异 4、旋光性质的差异（左旋为“—”，右旋为“＋”） 药物的比旋度数值可以反映药物的纯度; 药物本身没有旋光性，而其杂质有，可以 以此控制相应杂质