分析化学设计性实验开题报告.docVIP

设计和开放性分析化学实验开题报告 毕业论文（设计）题目 选题类型 基础型 课题来源 自选项目 学 院 生命科学与理学院 专 业 指导教师 职 称 姓 名 年 级 200级 学 号 1 立题依据 鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，卵壳由内层卵壳膜、气室、外层卵壳膜、真壳、护膜构成。内层卵壳膜和外层卵壳膜统称卵壳膜。这两层膜在其他部分紧贴，但在钝端分开形成气室。内层膜厚度只有外层膜厚度的1 /3。卵壳膜呈半透明，只允许水和小分子物质通过，主要由角蛋白和少量碳水化合物构成。卵壳膜在胚胎发育中能维持鸟类渗透压和呼吸作用，保护胚胎。真壳主要由有机质(2%)和钙盐(98%)组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁，它们的成分和比例在不同鸟类是有差异的，在鸡蛋中有机物与无机物的比约为1∶50。护膜呈全封闭状，为透明蛋白质薄膜，一些鸥类蛋没有护膜。护膜分为两层，内层紧粘真壳，含有红褐色素、蓝绿色素等，形成斑状纹理，外层护膜形成卵壳的底色。 钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。 以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习钙含量的测定方法。由于原子吸收法测定条件较高，不予考虑。鸡蛋壳预处理方法有干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法，分析各测定方案，氧化还原滴定法步骤繁琐，受干扰因素较多；EDTA滴定法技术成熟，但用时较长；酸碱滴定精度和准确度不理想。实验时综合考虑不同预处理方法及实验方法以正交实验对比筛选出最佳实验方案。 2 研究的主要内容 采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，通过正交实验对比分析，优化前处理方案，在三种前处理方法下分别用EDTA滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙含量，同时进行精密度实验和回收试验，比较分析实验的测定结果，确定最佳预处理方案及最佳实验方法。通过实验，练习和掌握常规实验条件下钙含量的测定方法。 3 研究方案 3.1 实验流程 3.2 实验材料与仪 实验材料：鸡蛋购于雅安市农贸市场（来自雅安土鸡），采用生鸡蛋壳（避免煮熟过程中的干扰影响） 化学试剂：硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；CaCO3（固体A.R）NaOH；镁溶液（溶解1gMgSO4?7H2O于水中，稀释至200mL；1+1HCl,KNO3 （A.R）;6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10）， 浓HCl（A.R），NaOH（A.R）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾，0.01? mol·L-1 ，2.5% ，10%NH3?H2O浓盐酸，1 mol·L-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 mol·L-1AgNO3；蔗糖溶液。. 仪器设备：马弗炉，盘式碎样机，酸式滴定管，碱式滴定管，20号标准筛，电子天平。 3.3 实验方法0mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 3.3.2： EDTA滴定法 （1）EDTA标定：1.配制0.015EDTA溶液：称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。 2.以CaCO3为基准物质标定EDTA：标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO3于小烧杯中，加水润湿，在慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 称取0.3g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中，加入4~5ml的6mol/L的HCl，待完全溶解后，加入10ml水，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次，以CaO的含量表示。 3.3.3酸碱滴定法： 1．0.5mol/L NaOH溶液的配制 称取10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，