第8章 制备色谱技.ppt

第7章 制备色谱技术 7.1 制备薄层色谱技术 7.2 常规柱色谱技术 7.3 加压液相色谱技术 7.1 制备薄层色谱技术 点样 样品溶液的制备 点样设备和技术 样品溶液的制备 a纯品溶解-用溶剂溶解至一定浓度 b样品的提取与净化 ① 单一溶剂提取法 ② 液液萃取法 ③ 液固萃取法—过柱子 ④ 特殊的薄层板—带浓集区的薄层板分离，得到浓集的窄带 ⑤ 衍生化作用 ⑥ 原位反应法 点样设备和技术 1）点样方式、点样量及点样设备的选择取决于分析的目的、样品溶液的浓度及被测物质的溶解度。 2）溶剂的粘度不宜过高，以便于点样，溶剂的沸点要适中，太低会改变溶液的浓度，太高不易挥发易残留导致改变展开剂的选择性，溶剂必须全部除去后方可进行展开，但避免高温加热。 点样设备和技术 点状点样 管口平整毛细管点样，样点直径不超过5 mm; d1=1-1.5 cm; d2约2 cm； 定量时用定容管点样； 展开剂 薄层色谱条件：依据被分离物质的性质（溶解度、酸碱性及极性）、吸附剂（活性、非活性）及展开剂三种因素决定。 展开剂千变万化，可以是单一溶剂、更多的是应用二元、三元或多元的混合溶剂作为展开剂。展开剂也称为溶剂系统、流动相或洗脱剂。 溶剂强度 (1) 吸附薄层色谱法 (2) 分配薄层色谱法和纸色谱法 (3) 聚酰胺薄层色谱法 (4) 离子交换薄层色