药物分析课件1幻灯片.pptVIP

【检查】 游离水杨酸 取取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.10g），加无水三氯甲烷3ml，不断搅拌2min，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无水三氯甲烷洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；30s内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.3%）。 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30min时，取溶液10ml滤过；精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法，在303nm 的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数（）为265计算，再乘以1.304，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规