药物分析 第3章 药物的杂质检查幻灯片.ppt

（1）用待测物的色谱峰计算的理论塔板数应大于1000； （2）用内标法测定时，内标物与待测物色谱峰的分离度应大于1.5； （3）用内标法测定时，每个标准溶液（限量待测溶剂与内标液）进样5次，待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差应不大于5％；若用外标法测定，待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10％ 3. 测定法 残留溶剂的测定有直接进样法（第一法）和顶空进样法（第二法）两种。 第一法 溶液直接进样法 第二法 顶空进样法 观察方法 标准比色液的配制 第二法 分光光度法 单一波长定量 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液： （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 （3）高锰酸钾液 十、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法 2. 浊度标准液