现代仪器分析实验课ICP-MS介绍-2011.ppt

现代仪器分析实验技术—ICP-MS 有关名词 质谱仪器分析原理 感耦等离子体质谱分析方法原理 感耦等离子体质谱分析过程 电感耦合等离子体质谱Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 1.1 质谱技术的发展 美国热电 PQ3 ICP－MS 美国热电 X系列ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 X Series II ICP－MS 美国热电 高分辨ICP－MS 美国 PE 公司ICP－MS 美国 Varian ICP－MS 美国安捷伦公司 ICP－MS 仪器及主要部件 仪器及主要部件 仪器及主要部件 仪器及主要部件 仪器及主要部件 离子源 离子源—雾化器 离子源—雾化器 离子源—气溶胶 离子源—气溶胶 离子源—石英炬管 离子源—炬管和感应线圈 离子源—温度分布 离子源 ICP进样界面接口—采样锥和截取锥 离子提取系统—结构示意图 质量分析器—四级杆 质量分析器—四级杆 质量分析器 质量分析器 离子检测器 离子检测器 ICP—MS分析中的干扰 质谱干扰—同量异位素干扰 质谱干扰—同量异位素干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 2. 干扰 质谱干扰—难熔氧化物干扰 质谱干扰—双电荷离子干扰 非质谱干扰 ICP—MS分析方法 原始数据的校正方法 原始数据的校正方法 原始数据的校正方法 样品预处理方法 样品预处理方法 炬管由三个同心石英玻璃管组成，炬管的前端穿过高频线圈。外管通入冷却气以赶走空气并使玻璃冷却。 中间管通入辅助气，可以调节等离子焰。 高频发生器向固定线圈提供高频电流，高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中，产生高温等离子体。 试样溶液进入等离子体后，经历了蒸发、原子化和离子化等过程。 大多数元素在7500K达到第一电离能。在等离子体中，该温度位于高频线圈前12－14mm处。 采样锥和截取锥 锥孔直径0.75～1.2mm 采样锥界面 镍锥的特性： 优异的热传导性 优异的耐化学腐蚀性 优异的导电性能 易于机械加工 四根笔直的金属或表面镀有金属的极棒与轴线平行并等距离地悬置着。棒的理想表面具有双曲面形，但实际上常用近似双曲面的圆棒取代。 极棒的制造和安装要求都很高，尺寸公差要求10 μm 或更小。相对的两级连接在一起。 幅度为U和V的直流和射频电压分别施加在每根极棒上。一对极棒为正，另一对极棒为负。施加在每对极棒上的电压都具有同样的幅度，但符号相反，即有180度的相差。 被分析的离子沿轴向被引进四级杆装置的一端，其速度由它们的能量和质量决定。施加的射频电压使所有离子偏转进入一个振荡路径而通过极棒。若适当地选择射频和直流电压，则只有给定的m/z离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转、与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。 在正极棒平面(图a)中，较轻的离子有被过分偏转并与极棒相撞的倾向，而感兴趣的离子和较重的离子则有稳定的路径。四极杆的作用相当于一个高质量过滤器。 在负极棒平面(图b)中，较重的离子有优先被丢失的倾向，而感兴趣的离子和较轻的离子则有较稳定的路径。因此，四极杆在负极杆平面的作用又相当于一个低质量过滤器。 四级杆的二组极棒间离子分离的 平面侧视图 通道式电子倍增器是ICP-MS仪器中最常用的离子检测器。一端具有锥形开口的玻璃管，没有分立的打拿级。管和锥的内壁均涂有氧化铅半导体涂层。当将一个电压跨接在管子的两端时，在管子内部存在一连续的电压梯度。 在一个离子撞击到检测器口的内壁时，在收集器上将产生一个含有多达108个电子的不连续脉冲。 通道式电子倍增器通常有一个有限的寿命，它取决于总的累积放电，即(输入离子)×(增益)。 在ICP-MS中发现的干扰可分为两大类： 质谱干扰 非质谱干扰 (基体效应) 同量异位素重叠 多原子或加合物离子 难熔氧化物离子 双电荷离子 抑制和增强效应 高含量总溶解固体引起的物理效应 当两个元素的同位素具有相同质量时就存在同量异位素干扰。 一般而论，具有奇数质量的同位素不受质谱重叠干扰，而具有偶数质量的许多同位素则相反。在m/z=36以下，不存在同量异位素峰干扰。 同量异位素重叠