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Structure Solution Si的位置 O的位置 由石英晶体的XRD图 解析出该晶体的结构 唐家业 S主要内容 Indexing Pawley fitting Structure solution Rietveld refinement INDEXING 导入实验数据File / Import / Examples / Reflex /Experimental Data / Bruker / Quartz.raw文件。如下图所示： INDEXING 将导入的石英衍射谱，去背底，平滑，剥离Ka2产生的衍射峰。 具体操作如下： INDEXING INDEXING Quartz (Background Removed) (Smoothed) (Stripped)图如下： INDEXING 打开Reflex Powder Indexing 对话框，利用粉末衍射谱中的峰位确定晶系和估计晶格常数。操作步骤如下： INDEXING INDEXING 得到的晶胞如下： Pawley fitting 打开Powder Refinement 对话框。选择Setup 条目并点击Convergence quality 右侧的More...按钮，打开Refinement Convergence Options 窗口。将Number of cycles 值从2 改为5，点击OK。 Convergence quality 选项提供了一种快捷的，单击选择所有参数设置的方法，它控制着模拟的速度和精确度。 Pawley fitting U, V, W, NA ,NB 和Zero Point Line Shift。将Asymmetry Correction 从None 改成-Baldinozzi，允许P1, P2, P3 和P4 参数的精修。20 个背底系数的精修在默认状态下都处于打开状态。 Pawley fitting 调节好相应的参数后，点击Refine. Pawley fitting Pawley fitting 初步得到结果Rwp=2.90%，在误差范围内。 Pawley fitting 将得到的结果寻找空间群为P4/NBM Pawley fitting 对得到的结果再次精修，得到结果Rwp=2.83%，误差减小。 Structure Solution 尝试往晶胞中添加原子。 步骤： Build?Crystals?Rebuild Crystal Options tab?Ignore special positions?Rebuild Structure Solution 添加原子：画出Si原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd一次，同时画出O原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd两次 Structure Solution Structure Solution Structure Solution Structure Solution Rietveld refinement 把所创建的group都删除(点选椭球后删除)，重建晶体。 Rietveld refinement Rietveld refinement Rwp=57.26% Rietveld refinement Structure Solution Rwp=54.22% Rietveld refinement Rietveld refinement Rwp=53.57% Rietveld refinement 不断精修，可使Rwp变小，最终结果为： Rietveld refinement