20中药中的重金属分析赛默飞 郑欣.ppt

CONFIDENTIAL AND PROPRIETARY 中药中重金属元素检测解决方案郑欣2010.3.11 郑州 元素分析在中药检测中的重要性 有毒有害的重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织细胞出现结构和功能上的损害。 在重金属元素中，尤其受到关注的是Pb铅，Cd镉，As砷（无机砷），Hg汞等元素，这些重金属元素通过中药材生长环境或者加工过程引入。 在食品药品安全要求日益严格的今天，重金属分析已经成为产品质量保证的重要一环。 例如铅主要损害神经系统、造血系统，血管和消化系统；汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭；砷主要是扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，使腹腔脏器严重失血，引起肝、肾、心等实质器官的损害。镉则是一种高度致癌物质。 中药中元素分析法规的发展 在国际市场上，中成药以及中药材一般遵从保健食品或者植物的重金属元素限值标准。 随着中国加入WTO，中药进出口迅速增加，例如在1999年美国加州卫生署公布了260种中成药的检测结果，其中，不合格的123个中成药中，中国大陆有93个。而不合格中成药所含铅、砷、汞（Pb、As、Hg）等重金属大大超过了FDA规定的指标 。 2006年，英国销售的复方芦荟胶囊中Hg超标11.7万倍（朱砂成分），导致了多种中药在国外销售受阻。 这类事件影响了正常的中药生产和销售，这也加速了中国出台相应的重金属限值以及检测方法。 2000版药典已经将原子吸收方法列入一部附录。 规定中药注射剂中重金属含量≤0.15 mg/kg，其他药品中重金属≤20 mg/kg 2001年，商务部出台药用植物及制剂外经贸绿色行业标准 其中规定了重金属以及部分农残限值 重金属总量???? ≤20.0mg／kg 铅（Pb）??? ≤5.00mg／kg 镉（Cd）???? ≤0.3mg／kg 汞（Hg）????? ≤0.2mg／kg 铜（Cu）??? ≤20.0mg／kg 砷（As）??? ＜2.0mg／kg 检测方法则参照食品中的元素检测方法GB/T 5009-1996，多数方法为原子吸收，As为化学法，Hg为冷原子吸收 2004年， 药用植物及制剂外经贸绿色行业标准提出修订版 其中检测方法参照食品检测方法GB/T 5009-2003,检测方法中增加了石墨炉原子吸收，原子荧光等仪器方法 中药中元素分析法规的发展 2005版药典开始对6种药材中的5种元素有所明确要求，限值参考2004的商务部标准。 在05版药典中，保留了原有的限值标准，明确了样品种类，同时在检测方法中规定了原子吸收分光光度计（火焰，石墨炉，氰化物，冷汞蒸气发生器）与ICP-MS均为法定检测方法。其余食品类国标检测方法的发展：食品中无机砷的检测方法，茶叶中的稀土元素检测方法… 2010版药典附录部分，一部（中药）新增14个、修订54个。新增、修订比例达75%。这意味着大部分中药现在按照2005版药典检验合格，而明年7月1日将不再合格，企业必须相应提高产品标准 ICPAES作为附录方法 所有中药注射剂品种及枸杞子、山楂、人参、党参等十几种用药时间长、儿童常用的品种全部增加了重金属和有害元素限度标准 赛默飞世尔提供最全面的元素分析手段 石墨炉测定中药注射液中砷铅镉 中药注射液分别用去离子水稀释5倍，20倍直接上机测试 注射液中砷铅镉测定校准曲线 采用国家标准物质配置浓度为20ng/L的Pb As标准溶液,2ng/LCd标准溶液 Thermo Scientific iCAP6000优异的检出限 ICP测定中药中的主量和微量元素 ICP－MS是如何工作的？ Thermo Scientific X Series2 ICP-MS X2 ICPMS 接口选择- Xt 接口 完善的碰撞反应技术-避免所有的干扰 植物样品中的难点元素As Se Cd分析-优化的CCT条件 茶叶中的稀土分析 中药中的重金属元素分析 ICPMS应用于中药分析中的几个问题讨论 是否需要碰撞反应池技术？ 从目前药典分析的5种元素来看，主要的干扰如下表所示，一般中药样品中重金属元素含量高于食品或一般植物样品，可以采用碰撞反应池或在标准模式下测定，As在标准模式下也可以采用公式校正进行结果校正，两种模式基本上均可以满足目前的法规方法的检出限要求。但是从 未来法规的发展以及限值进一步降低的 趋势来看，碰撞反应池应该作为标准配 置技术而得到更广泛的应用。 总量分析与形态分析 目前对食品药品，环境样品的安全性评估更多的引入了形态分析的方法和数据。对于总量结果较高的样品，形态分析非常重要，目前已经出台了食品、环境样品中的无机砷，有机汞的国