测试甲苯不确定度报告.doc

气相色谱法测定 甲苯的不确定度评定分析报告 1.目的 对气相色谱法测定二硫化碳中甲苯的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。 2.适用范围 适用于气相色谱法测定二硫化碳中甲苯的含量。 3.职责 3.1 检测人员负责操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，了解影响不确定度的因素，消除各种影响实验结果的可能因素，掌握不确定度的计算方法。 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。 4.不确定度分析 4.1 测量方法简述： 用安捷伦气相色谱仪测定二硫化碳中甲苯，进样针取10.0ul 的1000±23ug/L的甲苯（二硫化碳溶液）标样，以纯化并检验合格的二硫化碳稀释至5.0ml容量瓶至刻度，摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析，分别测定标样和未知样品的峰面积A。 4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积，A标为标样的峰面积，V1为标液的体积（10.0ul）,V2为稀释后的标准溶液体积（5.0ml），C标为甲苯标准溶液的浓度（ug/L）。 4.3 传播定律 由公式： 导出： U2rel（x）= U2 rel（C标）+ U2 rel（A标）+ U2 rel（v1）+ U2 rel（v2） + U2 rel（A样） 5.计算标准不确定度 5.1标准物质的标准不确定度分量U(c标) 标准物质来自国家环保总局标物所，甲苯标样浓度值为100023ug/L，取置信水准95%，k=2，则有： U(c标)=23/2=11.5（ug/L） U rel（C标）=[u(c标)/c标]=11.5/1000=1.1510-2 U2 rel（C标）=（1.1510-2）2=1.3210-4 5.2 进样器的标准不确定度分量U（v1） 进样器的允差为1%，即半宽度为0.1 ul，按均匀分布，属B类，则进样器的标准不确定度为： U（v1）=0.1/=0.0577 （ul） Urel（v1）=u(v1)/v1=0.0577/10=5.7710-3 U2 rel（v1）=（5.7710-3）2=3.3310-5 5.3容量瓶的标准不确定度分量U（v2） 5ml容量瓶的最大允差为0.02ml，即半宽度为0.02ml，属均匀分布，则容量瓶的标准不确定度为： U（v2）=0.02/=0.01155（ml） Urel（v2）=u(v2)/v2=0.01155/5=2.3110-3 U2 rel（v2）=（2.3110-3）2=5.3410-6 5.4 样品峰面积的标准不确定度分量U(A样)和标样峰面积的标准不确定度分量U(A标) 主要来自三个方面：一是进样重复性；二是进样器的允差；三是仪器的最小读数。 5.4.1 进样重复性标准不确定度u1 用仪器重复进样6次，得到的峰面积计算标准偏差S，是随机测量，属A类。 A样 3310 2906 3039 3196 3029 3146 均值：3104 S样=142.6 A标 3076 3175 2833 3059 2921 3045 均值：3018 S标=121.7 u1（标）= S标=121.7， u1（样）= S样=142.6 5.4.2进样器标准不确定度u2 进样器的允差为1%，即半宽度为0.1 ul，按均匀分布，属B类，则进样器标准不确定度为： u2=0.01/=0.0577（ul） 5.4.3 仪器读数的标准不确定度u3 按均匀分布变化，属B类，仪器峰面积读数的最小变化为1，故： u3=1/=0.5774 5.4.4样品峰面积的合成相对不确定度分量Urel(A样)和标样峰面积的合成相对不确定度分量Urel(A标) U2 rel（A标）=（u1（标）/ A标）2+ （u2/V）2+ （u3/ A标）2 =（121.7/3018）2+ （0.0577/5）2+ （0.5774/3018）2 = 1.7610-3 U2 rel（A样）=（u2（样）/ A样）2+ （u2/V）2+ （u3/ A样）2 =（142.6/3104）2+ （0.0577/5）2+ （0.5774/3104）2 = 2.2410-3 6.合成标准不确定度： U2rel（x）= U2 rel（C标）+ U2 rel（v1）+ U2 rel（v2）+ U2 rel（A标） + U2 rel（A样）