01石灰石化学分析作业指导书.docVIP

一.内控标准： CaO≥48%，MgO≤3%，合格率≥90%，水分≤1%，入磨粒度≤10mm，合格率≥80%。 二.检验设备： 1.分析天平 2.高温炉 3.坩埚 4、烘箱 5.滴定管、容量瓶、移液管 三.检验频次： 开采点（矿山）：每半年一次全分析；入磨皮带：每月二次全分析；水分≤1% 四.取样方法与样品制备： YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》 五.试剂配制： YX/ZD-12《标准溶液的配制与标定及标准容器效验作业指导书》 六.检验准备： 1、送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过0.08mm方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带塞磨口瓶中，瓶口必须密封。 2、试样应在105-110℃温度下烘干。 3、所有分析天平不应低于四级，天平定期校验。 4、采取试样应精确到0.0001g。 5、化学分析用水就是蒸馏水或是离子水，所用试剂应是分析纯或优级纯，用于标定的试剂另有说明外应用基准试剂。 6、所用容量瓶、滴定管、移液管应进行校正。 7、各项分析结果（%）的数值。修约后保留至小数后第二位。 8、分析结果允许误差：（%） A、Tcaco3：±0.30 B、LOSS：±0.30 C、SiO2:±0.25 D、Fe2O3: ±0.15 E、Al2O3: ±0.20 F、CaO: ±0.30 G、MgO：±0.15 七.分析方法： 1.Loss量的测定 2.准确采取1g试样于灼烧恒重的瓷坩埚中，从低温升起在950-1000℃下保持30分钟以上，取出坩埚在干燥器中冷至室温称重，如此反复灼烧，直至恒重。计算： 试中：m为灼烧前试样重量（g）；m1为灼烧后试样重量（g） 3.二氧化硅的测定 准确采取0.3g试样，置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面，盖上坩埚盖，于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后，放出冷，用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少许硝酸（1+20）和水洗净（此时溶液体积在40ml左右）加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌，然后一次性加入15ml浓硝酸，冷却后加入固体氯化钾至饱和，并静止15分钟，然后用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml15%的Kcl-溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色，然后加入200ml中和过的沸水，以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。试中：为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量，mg/mL；V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积（ml）；m为试样质量（g）。 试液制备：准确称0.5g试样于盛5g氢氧化钠的银坩埚中，再用2g氢氧化钠覆盖在上面，在600-650℃的高温炉中熔融20分钟，取出坩埚放冷，然后将坩埚及熔融物一起放入已盛100ml热水的300ml烧杯中，摇动烧杯，使熔块溶解，用玻璃棒将坩埚取出，并用少量水及将其洗尽，溶液并入原烧杯中，然后加入20-25ml浓盐酸及1ml硝酸，加热至沸腾后冷至室温移入250ml容量瓶，稀释至刻度、摇匀。 4.三氧化二铁的测定 吸取50ml试液于300ml烧杯中，加水至100ml用氨水（1+1）调溶液PH=1.8-2.0（精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色（溶液终点温度应在60℃左右）。 式中：T为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量，mg/ml V为滴定时耗用EDTA标液体积（g） M为试样质量（g） 5.三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入10-15ml0.015mol/LEDTA标液，然后加水至200ml，将溶液加热至70-80℃加入15ml乙酸-乙酸钠（PH=4.2）的缓冲溶液，煮沸1-2分钟，加入5-6滴0.2%的PAN指示剂，以0.015mol/LcuSO4标液滴定至亮紫色。 式中：于氧化铁的质量，mg/mL V—滴定时耗用EDTA标液体积（g）M—试样质量（g） 6.氧化钙的测定 吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7ml，搅拌并放置2分钟以上，加水至150ml加入5ml三乙酸氨（1+2），加入少许CMP指示剂，搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（PH12以上），以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。 式中：—每毫升EDTA标液相当于氧化钙质量，mg/mL V—滴定时耗EDTA标液体积（ml） M—试样质量（g） 7.氧化镁的测定 吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加水至150-200ml，