现代仪器分析知识总结..docVIP

分光光度分析 紫外光：波长在200~400nm的光。 2、人眼能感受到的光的波长400~760nm。 3、分光光度分析：利用某些物质的分子吸收200~760 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，也称为紫外—可见分光光度法。 4、光的特性 （1）光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长l、频率n、光速c、波数（cm-1）等参数来描述： l n = c ； 波数 = 1/ l = n /c （2）光是由光子流组成，光子的能量： E = h n = h c / l （h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck常数 ) 光的波长越短（频率越高），其能量越大。 （3） 波长/nm 400~430 430~480 480~500 500~560 560~590 590~620 620~760 颜色 紫色 蓝色 青色 绿色 黄色 橙色 红色 5．透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。 （T：0~1） 6、吸光度A与透光率T 的关系: A ＝ －lg T 7、朗伯—比耳定律数学表达式： A＝lg（I0/It)= klc A：吸光度，描述溶液对光的吸收程度； l：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位； c：溶液的浓度，单位g·L-1 k：吸光系数，单位L·g-1·cm-1 吸光系数k(L·g-1·cm-1）相当于浓度为1 g/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。 8、摩尔吸光系数 A＝lg（I0/It)= εl c c：溶液的物质的量浓度，单位mol·L-1； ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1； （1）ε与k的关系为： k=ε/ M（M为摩尔质量） （2）摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度，可作为定性分析的参考。其值越大，方法的灵敏度越高。 9、吸收定律的适用条件 （1）必须是使用单色光为入射光； （2）溶液为稀溶液； （3）吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。 （4）吸收定律对紫外光、可见光、红外光都适用。 10、偏离朗伯—比耳定律的因素 （1）单色光不纯引起的偏离 朗伯—比尔定律只适用于单色光。 （2）介质不均匀引起的偏离 朗伯—比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。 （3）与测定溶液有关的因素 通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯—比尔定律才能成立。 11、分光光度法的特点 （1）灵敏度高 下限一般可达10-4-10-7g/mL （2）准确度高 相对误差1-3% （3）操作简便 （4）测定快速 （5）有一定的选择性 （6）仪器简单 例题 ：已知某化合物的相对分子量为251，将此化合物用已醇作溶剂配成浓度为0.150 m mol / L溶液，在480nm处用2.00cm吸收池测得透光率为39.8%，求该化合物在上述条件下的摩尔吸光系数和吸光系数。 解：已知溶剂浓度c=0.150mmo l/L，l=2.00cm, T=0.398, 由Lambert-Beer定律得： ε（480nm）= A/ cl = -lg0.398/0.150×10-3 ×2.00 =1.33 ×103 ( L · mol-1 · cm-1) 由ε=kM , 得K=ε/M = ε /251=5.30(L · g-1 · cm-1) 12、分光光度分析的样品前处理 固体样品：干法消化、湿法消化、溶剂萃取 液体样品：消除干扰物质（离子） 13、分光光度分析的条件选择 包括试样浓度、测定波长、显色条件、温度、pH及参比溶液等。 （1）试样浓度的选择 试样浓度应控制在使其吸光度在0.20～0.70（相当于透光率为您65%～20%）之间。 试样浓度控制在吸光度为0.434时，测量仪器测量误差最小。 当试样浓度控制在吸光度为0.20～0.70范围时，仪器测量误差小于2%。 （2）显色条件的选择 显色反应:被测组分和某种试剂反应后生成有色物质的反应。 显色反应的灵敏度用摩尔吸收系数ε表示。 ε 105：超高灵敏； (6～10）×104 ：高灵敏； 2×104 ：不灵敏。 显色剂的选择: 灵敏度高--- εmax 最大； 选择性好-