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不饱和聚酯树脂的合成 复合材料教科组 周 权 （一）实验目的与要求 （1）掌握通用型不饱和聚酯树脂的合成 原理及方法。 （2）掌握缩聚反应的原理。 （二）实验原理 （1）不饱和聚酯的定义 Unsaturated Polyester （UP） 由二元羧酸和二元醇经过缩聚反应而生成的聚合物称为聚酯。当聚酯分子结构中含有非芳族的不饱和键时，我们把这类聚酯称为不饱和聚酯。 （2）不饱和聚酯的反应原理 通用型不饱和聚酯是由1，2－丙二醇、邻苯二甲 酸酐和顺丁烯二酸酐经缩聚反应合成的聚合物。 （1）首先进行酸酐的开环加成反应，形成羟基酸。 （2）形成的羟基酸可进一步进行缩聚反应，例如 羟基酸分子间进行缩聚。 2 HOR’OCRCOOH→HOR’OCORCOOR’OCORCOOH＋H2O （3）羟基酸与二元醇进行缩聚反应。 HOR’OCORCOOH＋HOR’OH→ HOR’OCORCOOR’OH＋H2O （三）实验配方 原料名称 分子量 摩尔比 质量（克） 顺酐 98 1 78.4 苯酐 148.12 1 118.5 1,2-丙二醇 76.09 2.3 140 苯乙烯 总质量的30% 144.4 石蜡 万分之二 0.067 对苯二酚 万分之三 0.101 （四）实验装置 馏头温度计 冷凝管 导气管 温度计 刺型分馏柱 电热碗 蒸馏头 量筒 四口烧瓶 搅拌马达 （1）按配方将顺酐、苯酐、1，2－丙二醇依次准确 地投入500ml三口烧瓶内。逐渐加热，待瓶内固体物料熔化后开动搅拌，通入氮气。 （2）反应瓶内物料温度升到160℃，维持此温度反应，观察出水情况。 （3）逐渐升温至190～210℃并维持此温度，尽量使出水速度恒定，同时控制蒸馏头温度低于102℃直至酸值达到40±2（mg KOH/g）。 （五）实验步骤 （4）移开电热碗，冷却物料至170～180℃时加入对 苯二酚和石蜡，充分搅拌，直至溶解。 （5）待料温降至100℃时，将称量好地苯乙烯迅速倒 入反应瓶内，要求加完苯乙烯后料温不能超过 70℃，充分搅拌，使树脂冷却到40℃以下。 （6）将合成的树脂倒入干净的瓶中，称量计算得率。 （六）酸值的测定 称取1克左右树脂于250ml锥形瓶中，用甲苯- 乙醇溶液30ml溶解，如不溶解可用水浴加热 至溶解，冷却至室温加入3滴酚酞指示剂。用 已标定好的KOH-甲醇标准溶液滴定至浅红色 在30秒种内摇动不消失即为终点。 式中：N为KOH-甲醇标准溶液的摩尔浓度 V为KOH-甲醇标准溶液消耗的体积 W为树脂的质量 * *