乙酸酐—乙酸钠法测羟基含量.docVIP

乙酸酐—乙酸钠法测羟基含量 实验原理 在加热条件下，季戊四醇与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成脂和乙酸，用碱中和生成的酸和剩余的乙酰化试剂，再加入定量的碱与生成的脂发生皂化反应还原羟基，用硫酸标准溶液滴定多余的碱，同样条件下经行空白试验，空白与试样消耗硫酸标准溶液之差，即为脂发生皂化反应所消耗的碱值，求得羟基含量。 二、试验试剂 1.无水乙酸钠； 2.乙酸酐； 3.硫酸标准滴定溶液；c（1/2H2SO4）1.0mol/L 标定：无水 准确称取0.26g10%于250mL锥形瓶中水 25mL溶解加甲基橙指示剂1d用硫酸溶液滴至溶液由黄色变为橙色即为终点，记下消耗硫酸的体积，平行3次。 4.氢氧化钠标准滴定溶液；c（NaOH）1.0mol/L 5.酚酞指示液；10g/L 三、实验步骤称取已制备好的试样0.8g，精确至0.0002g，置于500ml干燥洁净的锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠、5.00ml乙酸酐，摇匀。在电炉上缓慢加热并不时摇动，溶液微沸1~2min使锥形瓶3/4有回流液，取下锥形瓶，稍冷，以旋转方式加入25ml水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶自然冷却到室温，加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至浅红色（加碱速度不应太快），然后加入50.00ml氢氧化钠标准滴定溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色为终点。2份） 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 硫酸的浓度： 羟基的质量分数，数值以%表示，按以下公式计算： 式中：V1一空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）。V2一试料消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）。c一硫酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）m一试料的质量的数值，单位为克g.M一烃基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M17.01） 五、表格 项目次数 1 2 3 基准物 倾样前/g倾样后/g滴定消耗滴定管校正值?v/mL温度补正值?v/mL实际消耗CE% 样品 倾样前/g倾样后/gm样）/g滴定消耗/mL滴定管校正值/mL温度补正值/mL实际消耗/mL