薄层色谱方法总结
1.方法原理
(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - (诱导) - 偶极相互作用,
氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂
使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。
一、溶剂选择规则:
考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂
一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。
混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。展开剂的选择条件:对的所需成分有良好的溶解性;可使成分间分开
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