第十一部分结构解析与精修学习课件.pptVIP

孪晶 孪晶：一个晶体同时存在两个（或更多）点阵结构相同的晶畴，这些晶畴取向不同或互为镜像。 晶畴（crystal domain）：晶体中由同一点阵结构贯穿的区域。当晶胞参数符合一定的特征，如单斜晶系中β角～90 °，或a～c，结晶时易出现晶胞“错误”连接，产生孪晶。 非缺面孪晶（non-merohedral twinning）：两种晶格互不重叠，衍射点基本不重叠。 倒反孪晶：晶体中同时含有两种晶畴，一种晶畴具有某种绝对结构而另一种晶畴具有相反的绝对结构，这两种晶畴按共同的晶轴，向相反的方向生长并连接。 用CCD衍射数据和专用程序可解孪晶结构。 消光效应 Extinction：当低角度的衍射和强衍射出现系统的实测强度低于计算强度时，精修需考虑消光效应。 结构精修结果的检查 R1、wR2和S是否合适？ R1 0.05, wR2 0.15, S~1.0，是否存在因错误降低晶体对称性而获得低的指标。 是否有极个别特别坏的点？Beam stop 可能挡住少数θ3°的点，若情况属实，可以删除这些点以改善精度。但不能为降低残差因子而随意删除坏点。 最高差值峰是否过大？有无漏掉的填隙分子？ 椭球是否明显畸变、是否有非正定义？ 参数变动幅度是否过大？max shift/esd0.01，追加精修轮数。 衍射点数/参数比是否太小？无法得到高质量晶体时，对刚性基团只作整体精修，以减少参数。 分子的几何