G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮.doc

Method No. G-109-94 Rev.3 水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定 测量范围 : 0-0.9/0-10/0-30 mg / L 原 理 描 述 ： 硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。加入磷酸是为了降低PH值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。 硬 件：24”透析器 ，37℃加热池 泵管：7+2空气+1进样器冲洗 使 用 水 相 标 准 和AA3 比 色 计 的 特 性 数 据： 硝酸盐/亚硝酸盐 亚硝酸盐 测 试 范 围 0-1 mg /L 0-5mg/L 0-1mg/L 0-5mg/L 进 样 速 率 50样/h 50样/h 50样/h 50样/h 进 样 ： 清 洗 比 5 : 1 5 : 1 5 : 1 5 : 1 灵 敏 度 在 0.80 0.48 0.50 0.58 试 剂 吸 收 0.06 0.01 0.0 1 0.01 变 异 系 数 (50% 重复30次) 0.2% 0.6% 0.7% 0.2% 校 正 系 数 (线 性 ， 5点 ) 0.999 1.000 0.999 0.999 集中标准偏差（50次随机五级） 0.012 mg/L 0.015mg/L 0.003 mg/L 0.01 mg/L 检测极限在5%（EPA论证） 0.003mg/L 0.017mg/L 0.001mg/L 0.002mg/L 注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。 试剂清单: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。 试剂 危害分类 Brij-35, 30% 溶液 (Bran + Luebbe No. T21-0110-06) -- 氯化钙, CaCl2.2H2O irritant 硫酸铜, CuSO4.5H2O harmful 硫酸联胺, N2H4.H2SO4 toxic N-(1-萘基)乙二胺 二盐酸, C12H14N2.2HCl.CH3OH irritant 磷酸, H3PO4 corrosive 硝酸钾, KNO3 oxidising 氢氧化钠, NaOH corrosive 亚硝酸钠, NaNO2 toxic 磺胺, C6H8N2O2S -- 十水二磷酸钠, Na4P2O7.10H2O -- 硫酸锌, ZnSO4.7H2O -- 稀释水和系统清洗液 Brij-35, 30% 溶液 2 mL 去离子水 1000 mL 将2ml Brij-35 30%溶液加入1000mL去离子水中。 进样器清洗液 用没有活化剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品，进样器清洗液必须和样品提取液一致。 硫酸铜储备液 硫酸铜 1 g 去离子水 to 1000 mL 将1g硫酸铜溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL并混合均匀。 硫酸锌储备液 硫酸锌 10 g 去离子水 to 1000 mL 将10 g硫酸锌溶入约600 mL 去离子水中，稀释至1000 mL并混合均匀。 显色剂 磺胺 10 g N-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD) 0.5 g 磷酸 100 mL 去离子水 to 1000 mL 将10 g 磺胺溶入约600 mL 去离子水中，加入0.5 g NEDD 并混合均匀。加入磷酸，稀释至1000 mL，储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。 水和废水样品所用试剂(流程图1、2) 氢氧化钠 (NaOH) 只用于水和废水分析 氢氧化钠 10 g 磷酸 3 mL 去离子水 to 1000 mL Brij-35, 30% 溶液 1 mL 将10 g 氢氧化钠溶入约600 mL 去离子水中，小心地加入3 mL磷酸并混合均匀。稀释至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。 硫酸联胺 (参见注意事项3) 只用于水和废水分析 硫酸铜储备液 10