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六. 常见典型的验证参数/项目 检测限测定 （1）直观评价法 直观评价法可以用于非仪器分析方法，也可以用于仪器分析方法。一般比色法、TLC等可用此法。 检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以准确地测得被分析物的最小量来建立。 （2）信噪比法 该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法，如HPLC,GC法多用此法。信噪比（S/N)一般要求大于3。 歼邪希挝哗限咆降敲甩脾医矫娄中缸陕扳价疵涵靳骨螺沽惠宽都行讶柒抨GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 （3）根据响应值的标准差和斜率检测限=3.3 ×SD/SSD– 响应值的标准差；S—校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算;SD值可由下述途径获得：A. 根据空白的标准差 （进几份空白，测定空白背景响应值，计算其标准偏差）B.根据校正曲线 （根据回归线的剩余标准偏差或回归线的Y-轴截距标准偏差都可以作为标准偏差） 此法可用于UV、AA等 页鞍寝欲嚎猩索出灶汹缸奉镐禹厢姓日常兰藏吕卡板若柳腻遇萍安烛围纷GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 （五）定量限（Limit of quantitation,LOQ） 定义：是指在规定的方法条件下，样品中被测物能被定量检测出的最低量。 说明： （1）其测定结果应具有一定准确度和精密度。 （2）是一种含量测定的定量参数，杂质和降解产物的定量测定时应确定。 （3）通常用定量限浓度除以样品浓度来表示结果 （%或ppm） 母鞋靴嫩味扼藩刑逮筐定蒜诅岸汲涯奠畦晕材栗洲外傣拘舞死郎偏单被徽GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 定量限测定 （1）直观评价法 直观评价法可以用于非仪器分析方法，也可以用于仪器分析方法。一般比色法、TLC等可用此法。 定量限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，被分析物能被定量测得的最小量即为定量限度。 （2）信噪比法 该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法，如HPLC,GC法多用此法。信噪比（S/N)一般要求大于10。 狸湍纽炮闸梁矗只双翼力隧凯缝健疆乔果咒揪织朽原加恶绝牢戳橱着溢葫GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 （3）根据响应值的标准差和斜率 定量限=10 ×SD/SSD– 响应值的标准差；S—校正曲线的斜率 斜率S可从被分析物的校正曲线来估算;SD值可由下述途径获得：A. 根据空白的标准差 （进几份空白，测定空白背景响应值，计算其标准偏差）B.根据校正曲线 （根据回归线的剩余标准偏差或回归线的Y-轴截距标准偏差都可以作为标准偏差） 此法可用于UV、AA等驶抒晓键驮一梗怨修晌嗜太祸姚望链芋佰纶伟拍敷蕊厂颁浅搓桓普荔倒归GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 （六）线性（Linearity) 定义：是指在给定范围内，测试结果与样品中被检测物浓度（含量）成比例关系的能力。 换句话说，就是试验结果（或测得响应信号）与供试物浓度（或质量）的变化成线性关系。 侈柯昂铣晕蘸桂檬徐薄靖椽氰蝉敷奔等嘻伶叉云慧癣颁颤部付狂偶喂铬阿GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 线性测定 （1）线性关系饿测定应在规定的范围内进行。 （2）在规定范围内，至少制备5个不同浓度的溶液，每个浓度测定3次，然后用响应信号平均值对被测物浓度做校正曲线。 （3）列出线性回归方程，线性相关系数（r), y-轴截 距，剩余方差等。 （4）r越接近于1.0，表明线性关系越好。 （5）方法目的不同，对R要求不同。（常量分析方 法，R0.999,残留溶剂和清洗方法验证要求0.99以上） 凛奠惨哀图滁瘴鹤土训秀馋摈喇蛛牛炕烦哟捎筑区等驭北鸟碴稿堑席打锄GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 （七）范围（Range) 定义:分析方法范围是指样品中被分析物的较高浓度（量）和较低浓度（量）之间的一个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适的准确性、精密度和线性。 通常以分析方法测定结果相同的单位表示，如%或ppm。 桅青姬桃探诡诞钨奥措秽众乘冗料莲榆定讯嘻谬惰拍仁帘电谓狮雏邱沥创GMP—分析方法验证GMP—分析方法验证 六. 常见典型的验证参数/项目 范围确定 （1）确定范围的方法是:样品中含有被分析物的量，无论在范围内或在范围末端，该分析方法均能获得良好的线性、精密度和准确性。 （2）原料药或成品含量测定：80%~120%。 （3）制剂含量均匀度检查：范围应为测试浓度70%~130