薄层色谱方法总结.ppt

第1章绪论 第1章绪论 薄层色谱方法总结 1.方法原理 A. 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 B.样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - （诱导） - 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇）。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用，如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。 一、溶剂选择规则 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度 根据相似相溶原则，注意，极性相差大的不混溶 混合溶剂通常使用一个高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂 先加入极性较小的溶剂，若不溶再加入少量极性大的溶剂 一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低 极性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分 开的迹象，再调整比例（或者加入第三种 溶剂），达到最佳效果；如果没有分开 的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。 展开剂的比例要靠尝试 二、展开剂的选择条件 1.对所需成分有良好的溶解性 2.可使成分间分开 3.待测组分的Rf在0.2-0.8之间，定量测定在0.3-0.5之间 4.不与待测组分或吸附剂