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化学分析法 分析化学 是化学学科的一个分支,是人们获得物质组成、结构和含量信息的科学，即表征与测量的科学。 分类 分析化学的基本述语 基准物质：直接配制溶液或标定溶液的准确浓度。（要求：组成与化学式、纯度、稳定性、滴定反应） 标准溶液（直接配制法、标定法） 浓度的表示方法：滴定度 g/mL 涉及的计算（强调了分子量的数字精度、溶液的表示方法） 化学分析的主要内容 分析试样的采集与处理 分析化学中的误差与数据处理 分析化学中的质量保证与质量控制 分析化学中的常用的分离和富集方法 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 重量分析法 定量分析的一般步骤 试样的采取和制备 　原则：必须保证所采取试样具有代表性．即分析试样的组 成能代表整批物料的平均组成． 　方法：组成很不均匀的物料必须通过破碎、过筛、 混匀、 缩分制成量小且均匀的分析试样。 试样的分解 　无机物的分解：溶解法、熔融法 　有机物的分解：溶解法、分解法（湿法、干法） 测定方法的选择：根据待测要求、含量、性质等 分析结果准确度的保证和评价 分析化学中的分离与富集方法 一、沉淀分离法： 二、溶剂萃取分离法 将亲水性物质转化成疏水性物质，进入有机相的过程。 分配系数（KD） 分配比（D） 萃取效率（E） 分离因数（β）=DA/DB 三、色谱法 平板色谱-纸色谱、薄层色谱 定性-一定组分，其相对比移值是一定的，故可以定性． 定量－收集洗脱液 四、离子交换分离法 阴离子交换树脂—含碱性活性基团的树脂 阳离子交换树脂—含酸性活性基团的树脂 螯合树脂—含有特殊的螯合活性基团 树脂对离子的亲和力顺序：什么叫亲和力? 误差及分析数据的统计处理 一、误差 误差与准确度 偏差与精密度 误差的分类及减免误差的方法 系统误差 -特点 重复性 单向性 恒定 -减免方法 校正 空白试验 对照试验 随机误差 -特点 不恒定 对称性 单峰性 有界性 抵偿性 -减免方法 增加平行测定次数 随机误差的分布 正态分布：总体均值、总体标准差 无限多次测量值的随机误差分布服从正态分布 t分布：样本均值、样本标准差、自由度 少量测定值的随机误差分布服从和t态分布 变异系数----相对标准偏差 二、分析数据的统计处理 1、分析数据的记录-有效数字位数的确定 常数类-无限有效 测量值类-与测量仪器精度有关 “四舍六入五成双”的原则进行取舍 有效数字位数的确定要与分析结果的位数一致. 例:说明下列数据有效数字的位数： A. pH=11.26 [H+]=0.1020 ； C. Cu%=10.26 [Pb2+]=12.28×10-4 2、可疑数据的取舍 随机误差服从正态分布规律 　 置信度、置信区间 -Grubbs法 -Q检验法 3、平均值与标准值的比较-方法的准确度-t检验法 4、两种方法的精密度检验：F检验法(合并标准差) 5、两组数的平均值比较：F+t检验法 酸碱滴定法 一、酸碱平衡理论 1、酸碱质子理论 定义 强弱 共轭酸碱对 2、物料平衡 CHAC=[AC-]+[HAC]；质子条件；电荷平衡。 3、酸碱的分布 δHAC=[HAC]/CHAC=[H+]/[H+]+Ka 　 [HAC]= δHAC CHAC 二元弱酸平衡浓度的计算 4、pH值的计算 　一元酸碱近似式 ，分子量的求算． 二、酸碱滴定 1、判断能否准确滴定、分步滴定？cKa 2、一元酸碱的滴定 　强碱滴定弱酸－结合配制、标定NaOH溶液 3、滴定曲线、突跃：pH-V－pH突变，作用． 4、指示剂的选择：指示剂的变色范围部分或全部落 在滴定突跃内即可。指示剂的用量 三、酸碱滴定法的应用 1、标准溶液的配制和标定：酸、碱标准溶液 2、滴定实例－混合碱的测定（判断成分组成） 3、计算结果 酸碱标准溶液的配制与标定 HCl标准溶液的标定 无水Na2CO3 硼砂（Na2B4O7?10H2O） 5-8 酸碱标准溶液的配制与标定（2） NaOH标准溶液的标定 不含CO32-的NaOH溶液的配制 配制饱和的NaOH溶液（50%），Na2CO3在其中的溶解度极小，去上层清液用煮沸去除CO2的蒸馏水稀释至所需浓度 Ba2+沉淀法 直接用煮沸去除CO2的蒸馏水配制（不标准） NaOH标准液应当储存在装有虹吸管及碱石灰管的瓶中 配位滴定法 一、配位滴定的实质: 是利用金属离子与配位剂形成稳定的配合物。 　EDTA与金属离子以1：1形成配合物,可简写成 　 M