§94吸光度测量条件的选择.pptVIP

1.入射光波长的选择 Example 2. 吸光度读数范围的选择 3. 参比溶液的选择 4 标准曲线的制作根据光的吸收定律:吸光度与吸光物质的含量成正比，这是光度法进行定量的基础，标准曲线就是根据这一原理制作的。具体方法为:在选择的实验条件下分别测量一系列不同含量的标准溶液的吸光度，以标准溶液中待测组分的含量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到一条通过原点的直线，称为标准曲线，此时测量待测溶液的吸光度，在标准曲线上就可以查到与之相对应的被测物质的含量。 * 有时标准曲线不通过原点。可能是由于参比溶液选择不当，吸收池厚度不等，吸收池位置不妥，吸收池透光面不清洁等原因所引起的。若有色配合物的解离度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂时，常使被测物质在低浓度时显色不完全。找出原因，加以避免。 * §9-4 吸光度测量条件的选择为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光，这称为“最大吸收原则”（maximum absorption）。选用这种波长的光进行分析，不仅灵敏度高，且能减少或消除由非单色光引起的对朗伯-比尔定律的偏离。但是，在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰测定时，则应根据入射光波长。丁二酮肟光度法测钢中镍， 络合物丁二酮肟镍的最大吸收 波长为470 nm，但试样中的铁 用酒石酸钠掩蔽后，在470 nm 处也有一定吸收，干扰镍的测 定。为避免铁的干扰，可以选 择波长 520 nm进行测定，虽然 测镍的灵敏度有所降低，但酒 石酸铁不干扰镍的测定。 a.丁二酮肟镍 b.酒石酸铁从仪器测量误差的角度来看，为使测量结果得到较高的准确度，一般应控制标准溶液和被测试液的吸光度在0.2~0.8范围内。可通过控制溶液的浓度或选择不同厚度的吸收池来达到目的。 a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。 b 共存离子有吸收，则当显色剂无吸收时，用不加显色剂的被测试液作参比溶液；显色剂有吸收时，可于试液中加掩蔽剂掩蔽待测离子，再加入显色剂后作为参比溶液。 c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。利用参比溶液来调节仪器的零点，可消除由吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，扣除干扰的影响。参比溶液选择： 下一节