11工业分C实验讲义.docVIP

工业分析实验化学化工实验教学中心 实验 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量 一、1．掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法； 2．学习外标法进行定量分析的方法和计算； 3．了解检测器的原理和应用。 二、实验原理在混合物样品分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间（ 保留体积、保留距离）与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标准物质。 外标法定量使用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量与相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：wi= Ai wis/ Ais 式中 wis — 标准样品中组分i的含量；wi — 待测试样中组分i的含量；Ais — 标准样品中组i的峰面积；Ai — 待测试样中组分i的峰面积。 三、仪器与试剂 1．仪器 Agilent6890N气相色谱仪；微量注射器（1μl）； 比色管、移液管 20ml、5ml等。 2．试剂 无水乙醇、乙酸乙酯 四、内容与步骤1．实验条件色谱柱，ov-101 silicone 10%，Ch