分析化学实(32学时)2013.docVIP

2013-2014学年第一学期《分析化学实验》内容与学时分配（32学时） 序号 实验项目名称 实验目的与内容 学时 实验类型 主要试材及仪器设备 备注 1 混合碱分析(双指示剂法) 双指示剂法 4 必修 滴定管 化学分析 2 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 返滴定操作，铝样品中铝的测定 4.5 必修 滴定管 3 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定 Na2S2O3标定，氧化还原滴定 4.5 必修 移液管、滴定管 4 邻二氮菲光度法测定微量铁 分光光度计的使用;标准曲线法测待测组分含量 4 必修 紫外可见分光光度计 仪器分析 5 氟离子选择电极测定水中微量氟 离子选择电极的使用;标准加入法测定未知物浓度 3 必修 pH计，F－离子选择电极 6 电位滴定法测定弱酸电离常数 电位分析法测定一元弱酸电离常数的方法；电位滴定终点的确定方法 3 必修 pH计，pH玻璃电极 7 气相色谱仿真实验 色谱分析的条件的选择；根据色谱图评价柱效 3 选修 色谱仿真软件 8 醇系物的分析 色谱分析的基本操作和醇系物的分析 3 必修 气相色谱仪 9 紫外分光光度法测定阿斯匹林的含量 紫外分光光度计的使用；紫外分光光度测定阿斯匹林的含量的方法 3 必修 紫外分光光度计 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc366404245 实验一 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 PAGEREF _Toc366404245 \h 1 HYPERLINK \l _Toc366404246 实验二 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定 PAGEREF _Toc366404246 \h 3 HYPERLINK \l _Toc366404247 实验三 混合碱分析(双指示剂法) PAGEREF _Toc366404247 \h 5 实验一 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 一 实验目的 1. 掌握返滴定。 2. 了解置换滴定。 3. 动脑、动手设计实验方案。 二 实验原理 Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。反应式如下： Al3+ + Y = AlY (pH≈3.5) Zn2+ + Y = ZnY （pH5—6） (指示剂XO 由黄色刚变为紫红色) 三 主要试剂及仪器 硝酸铝样品；ZnO; HCl（1+1），(1+3); EDTA (0.01mol/L); 二甲酚橙 (2 g / L); 六次甲基四胺（200 g / L）；氨水 （1+1）。 四 实验步骤 1 Zn2+盐标准溶液的配制 准确称取0.20—0.21 g ZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完全溶解后，再补加1滴（1+1）HCl，加热，冷却，转入250 mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计）。 2 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 量取50 mL EDTA溶液 (0.1mol / L)于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500 mL左右，摇匀，备用。移取25 mL Zn2+标准溶液（三份）于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色，再过量3 mL；用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点，记录所耗EDTA溶液的体积。根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。 3 含铝样品中铝的测定 准确称取0.53—0.55 g硝酸铝样品于小烧杯中，加入3滴（1+3）HCl后，加入适量水溶解，转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。移取该铝试液25 mL（三份）于锥形瓶中，分别准确加入50 mL EDTA溶液 (约0.01mol/L)，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3 min ,冷却。加20 mL六次甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加（1+3）HCl，使其变黄。补加1滴二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点，记录所耗Zn2+标准溶液的体积。根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量（以质量百分数计）。 五 数据记录及处理 表1 EDTA标准溶液的标定（mZnO= g , cZnO = mol / L ） 编号 1 2 3 VZn2+ (mL) 25.00 25.00 25.00 VEDTA (mL) cEDTA (mol / L) (mol/ L) di dr 表2 含铝样品中铝的测