晶体薄膜样品分析..pptVIP

ξ g = πV ccosθ/λF g 由于电子衍射θ很小, cosθ≈1,所以 ξ g = πV c/λF g第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 11.3 理想晶体的衍射强度衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。用双光束和柱体近似方法得到衍射线的强度公式：第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析这个结果说明，理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确的布拉格位相之间偏离矢量s而变化。 sin2(πts)/(πs)2 称为干涉函数. 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析下面讨论此式的物理意义.1. 等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化.如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离矢量保持恒定,此时上式变为:I g = sin2(πs t)/(s ξg )2 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 将I g 随晶体厚度t的变化画成如下图所示。显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 等厚条纹形成原理 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 晶界和相界的衬度 等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度发生变化的地方，两块晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上，例如晶界、孪晶界和相界面，也常常可以观察到。 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一个“空洞”，等厚条纹将由此而产生。 当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 2. 等倾消光条纹 等倾条纹形成原理示意图 a 未经弯曲的晶体b 晶体弯曲后衍射条件的变化 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 现在我们讨论衍射强度I g 随晶体位向的变化，公式可改写成为：I g =π2 t2sin2(π t s)/ ξ g 2(π t s)2当t=常数时，衍射强度I g 随衍射晶面的偏离参量s的变化如下图所示。由此可见，随着s绝对值的增大， I g 也发生周期性的强度振荡，振荡周期为：s g =1/t, 如果s=±1/t、 ±2/t…… ,I g=0,发生消光.而s=0、 ±3/2t、 ±5/2t, I g有极大值,但随着s的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小. 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 衍射强度Ig随偏离矢量s的变化 如果倾动样品面,样品上相应于s=0的位置将发生变化,消光条纹的位置将跟着改变, 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 等倾消光条纹 等厚消光条纹则不随晶体样品倾转面扫动,这是区分等厚条纹与等倾条纹的简单方法 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 位错衬度 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 位错衬度 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第二相粒子衬度 这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。 它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 11.4.晶体薄膜制备法复型法，分辨本领较低，因此，不能充分发挥透射电镜高分辨率(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，复型(除萃取复型外)只能观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。通过薄膜样品的制备方法，可以在电镜下直接观察分析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度，而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、缺陷组态等有关的信息。 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 薄膜样品制备方法要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。 1. 金属薄膜样品的制备 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程，目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组织结构变化