TM-079澄清度检查法.doc

澄清度检查法 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 QC QA QC 质量管理部 姓名 饶涛 黄祥彪 汪大才 邓志军 签名 日期 分发部门： 质量管理部QC 目的 制定澄清度检查的标准操作程序,规范澄清度检查的操作。 范围 需检查澄清度的物料。 职责 QC 操作内容 4.1 简述：澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊，所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。“澄清”系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 4.2 仪器与用具 4.2.1 比浊用玻璃管 内径15～16mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。 4.2.2 用可见异物检查法操作规程中灯检法项下的检查装置，照明度为1000Lx。 4.3 试药与试液 4.3.1 硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。 4.3.2 浊度标准贮备液的制备 称取硫酸肼1.00g（于105℃干燥至恒重），置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时。取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用，用前摇匀。 4.3.3 浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。本液应在24小时内使用，用前摇匀。（取适量、置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法标准操作规程在550nm的波长处测定，其吸收光应在0.12～0.15范围内。） 4.3.4 浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。 浊度标准液的配制 浊度标准液（级号） 0.5 1 2 3 4 浊度标准原液（ml） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水（ml） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 4.4 操作方法 4.4.1 除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，同置黑色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察，比较或于暗室内垂直同置于澄明度检测仪下，照度为1000Lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。 4.4.2 在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再行观察。 4.5 注意事项 4.5.1 制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45μm孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。 4.5.2 浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。 4.5.3 温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持（25±1）℃。 4.5.4 用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。 4.5.5 供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。 4.6 计算与记录 应记录供试品溶液制备方法、浊度标准液的级号、比较结果等。 4.7 .5级号的，即为澄清；如浅于或等于规定的浊度标准液级号的，判为符合规定；如浓于规定浊度标准级号的，则判为不符合规定。 5. 附件 无 6. 参考文件 中国药典2010版二部附录IX B 7.文件修订历史 版本号 生效日期 修订原因和内容 01 按新版GMP认证修订，替换00版本文件。 检验方法 文件编号: 版本号: 0 澄清度检查法 页码: 2 生效日期: