第十三章食品中限量元素的测定方案.ppt

第十三章 食品中限量元素的测定 第一节 概述 食物中各种元素对人体来说，分为： 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素： 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而得“血色病”。 ② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。 微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、  Cr(OH)3）。 无机锗毒性大，有机锗毒性小。 注意：对这些微量元素不能盲目的补，要适量，要适宜。有时有益量与有害量相差很小。 三．有毒元素： 1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。  2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。 日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。  食物链——水 鱼 鸭子 人 农作物 食品 饲料 家畜 肉制品 4．我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定（P 233）。表13—1，表13—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限量元素许多比中国规定的量大。 5．食品中限量元素的检测方法主要有：(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法或湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。 例： 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法， 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。  一、螯合萃取原理 1. 样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。 （一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水分子形成氢键。 氢键（也是一种化学键）。 H—O—H ┄ O 由于“O”电负性强（吸电子云能力），H 与 O 的电子对被强烈吸到“O”一边，H外边几乎没有电子云，与另一分子中“O” （带负电）产生了静电吸引，即氢键。 电负性 O ＞ N ＞ S、Cl 羰基 + 羟胺基 肟 ＞C O + N-OH ＞C N-OH （二）萃取