紫外分光光度计方案.pptVIP

作用：提供能量，激发被测物质分子，使之产生电子谱带 要求 ：发射足够强的连续光谱，有良好的稳定性及足够的适用寿命 类型：可见与近红外区：钨灯 400~1100nm 紫外区：氢灯或氘灯180~400nm 作用：从连续光源中分离出所需要的足够窄波段的光束 常用的元件：棱镜、光栅 功能：用于盛放试样，完成样品中待测试样对光的吸收 常用的吸收池：石英（紫外区） 玻璃（可见区） 吸收池光程：1cm 、2cm、3cm等 注意：为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。吸收池要挑选配对，因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 作用：接受、记录信号 组成：检测器、放大器和读数和记录系统 常用检测器：光电管和光电倍增管 蓝敏（锑铯）光电管 210~625nm 红敏（氧化铯）光电管 625~1000nm 单光束分光光度计 双光束分光光度计 双波长分光光度计 （相互重叠多组分分析） 单光束分光光度计 优点：结构简单，价格便宜 缺点：受光源影响波动大 （1）溶剂参比：如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂（或蒸馏水）作参比溶液 （2）试剂参比：如果显色剂或其他试剂略有吸收，应用空白溶液（包括显色剂或其它试剂不加待测试样溶液）作为参比溶液。 （3）试样参比：如试样中其它组分有吸收，但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作为参比溶液；当显色剂略有吸收时，可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂，以此溶液作参比溶液。 二、多组分的测定 例：用光程为1cm的吸收池，在两个测定波长处测定含有K2Cr2O7和KMnO4两种物质溶液的吸光度。混合物在450nm处的吸光度为0.38，在530nm处的吸光度为0.71，求混合物的组成。已知1.0?10-3 mol/L的K2Cr2O7 在450nm处吸光度为0.20，而在530nm处为0.05； 1.0 ? 10-4mol/L的KMnO4在450nm处无吸收，在530nm处吸光度为0.42。 二、测量条件的选择 1、入射光波长的选择 测量的入射光波长：最大吸收波长λmax。 若干扰物在λmax处也有吸收，在干扰最小的条件下选择吸光度最大的波长。 2、吸光度范围的选择 两式相除： 不同透光率时测定浓度的相对误差ΔcB/cB(ΔT=0.01) 13.0 6.5 4.3 3.2 2.8 2.7 2.9 3.3 4.0 5.6 10.7 20.6 2 5 10 20 30 36.8 50 60 70 80 90 95 T/% 测定相对误差与透光率的关系 在 T = 36.8%(A=0.434)时，浓度测定的相对误差最小。 在实际测定时，常将吸光度控制在0.2 ~ 0.7(T=20% ~65%)之间。 3、参比溶液的选择 I0 参比 样品 未考虑吸收池和溶剂对光子的作用 原则:使试液的吸光度能真正反映待测物的浓度。 测量试样溶液的吸光度时，先要用参比溶液调节透射比为100%，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差。根据试样溶液的性质，选择合适组分的参比溶液是很重要的。 §11. 7 分光光度测定的方法 一、单组分的测定 参比 标准样品 待测样品 a 不重叠 b 重叠 * * 紫外—可见分光光度法 §1 概述 §2 光的吸收定律 §3 偏离朗伯－比尔定律的原因 §4 紫外可见分光光度计 §5 显色反应及其影响因素 §6 测量的误差和测量条件的选择 §7 分光光度测定的方法 §11.1 概述 　　利用被测物质的分子对紫外-可见光具有选择性吸收的特性而建立的分析方法。 一、紫外－可见吸光光度法的特点 （1）具有较高的灵敏度。 （2）有一定的准确度，该方法相对误差为2%~5%，可满足对微量组分测定的要求。使用精度高的仪器，误差可达1%~2%。 （3）设备简单、操作简便、快速、费用低、选择性好、。 （4）应用广泛，可以测定无机物、有机物；可以进行定量分析、结构分析、定性分析；可以测定配合物的组成、有机酸（碱）及配合物的平衡常数等等 单色光：只具有一种波长的光。 混合光：由两种以上波长组成的光，如白光。 二、物质对光的选择性吸收 白光 青蓝 青 绿 黄 橙