皂化价的测定.docVIP

皂 化 价 的 测 定 实验目的 学习滴定分析法的基本原理及方法 掌握滴定分析的计算方法 实验原理 皂化价测定原理：脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g脂肪所需KOH的mg数，称为皂化价 。脂肪的皂化价与其Mr成反比(亦与其所含脂酸的Mr.成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均Mr。 三酰甘油在碱溶液中水解，产物之一是脂肪酸的盐类（钠、钾盐），俗称皂。 脂肪酸的平均分子量Mr=3*56*1000/皂化值。 皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长，即三酰甘油平均相对分子量的量度。 实验试剂 (1) 0.100mol/L氢氧化钠乙醇溶液：配好后以0.100mol/L盐酸标准液标定。 (2) 0.100mol/L标准盐酸溶液：取浓盐酸(比重0.19，A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000mL ，此 溶液约0.1mol/L，需标定。 (3) 70%乙醇(C.P.)：取95%乙醇70mL，加蒸馏水稀释至95mL。 (4) 1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95%乙醇。 实验步骤 1. 在分析天平上称取脂肪0.4299g，置于250mL烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH乙醇液50mL。 2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏45分钟，至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体 澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇)。 3. 皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L HCl液滴定剩余的碱(HCl用量 少可用微量滴定管)，记录盐酸用量。 4. 另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白试验盐酸的用量。 皂化值的测定 皂化价=(a-b)*C*56/脂肪重量(g) 式中：a=空白实验所消耗的HCl的mL数； b=脂肪试验所消耗的HCl的mL数； C=HCl的浓 度。 数据记录及其讨论 脂肪质量(g) 实验组消耗HCL量(ml) 空白组消耗HCL量(ml) a 0.4299 b 51.9 57.0 皂化值的计算 皂化值=(a-b)*c*56/m =(57.0-51.9)*0.1*56ml/0.4299g =66.4ml/g=0.2656g/g表示消耗1g脂肪需要NaoH 0.4299g. 结果讨论；标准植为0.1g/g左右，其意义是皂化一克脂肪需要消耗KOH 0.4299克，与实际相比可能是实验过程的干扰因素太多造成的。 酸 价 的 测 定 实验原理 酸价是指中和1g油脂的游离脂肪酸所需KOH的mg数。酸价表示脂肪酸败的程度。油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 反应式为：RCOOH+KOH━RCOOK+H2O 酸败：脂肪酸中不饱和成分自动氧化，产生过氧化物，进而间接成挥发性的醛酮酸的复杂混合物。 实验试剂 中性醇醚混合液：取95%乙醇(C.P.)和乙醚(C.P.)按1∶1等体积混合；或苯醇混合液： 取 苯(C.P.)和95%乙醇(C.P.)等体积混合；上述混合液加入酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L KOH 溶液中和至红色。 1%酚酞指示剂：用70%—90%乙醇配制。 0.1mol/L KOH标准溶 液。 实验步骤 （1）准确称取油指2.2867g于100mL三角烧瓶中，另取一个三角烧瓶不加油脂作空白。 （2）在两个瓶中加入混合溶液50mL，振摇溶解(固体脂肪需水浴溶化再加入混合溶液)或40℃水浴中溶化透明。 （3）加入酚酞指示剂1—2滴，用0.1mol/L KOH标准液滴定(KOH浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色1分钟不褪色为终点。记录0.1mol/L KOH用量。 （4）计算： 酸价=C(V2-V1)*56.1/W C：标准KOH浓度/(mol/L)； V2：样品消耗KOHmL数； V1：空白所用KOHmL数； 56.1 ∶1mol/L KOH1mL所含KOHmg数； W：样品重量/g 数据记录及处理 C(mol/ml) V1(ml) V2(ml) W(g) 0.1 0.40 0.65 2.2867 酸价的计算 酸价= C(V2-V1)*56.1/W =0.1mol/ml*（0.65ml-0.40ml）*56.1/2.2867g =0.61g/g 讨论1g油脂的游离脂肪酸所需KOH的mg数为0.61 2，6-二氯酚靛酚法测定Vc 的含量 碘量法测定Vc含量 试验目的 了解2，6-二氯酚靛酚法测定维C含量的方法步骤比较两种方法的优缺点 （一）2，6-二氯酚靛酚法测定维C含量 实验原理 Vc具有还原性，可以还原2，6-二氯酚靛酚（由玫瑰色至无色），所以可以