减压蒸馏折光率测定.docVIP

实验一 减压蒸馏法分离提纯二甲基亚砜水溶液 减压蒸馏是分离提纯常压下高沸点和高温下性质不稳定有机物的常用方法, 应用这一方法，可将常压沸点高的物质、以及在常压蒸馏时还没达到沸点就会分解、氧化或聚合的物质，进行纯化。本实验采用该方法，对二甲基亚砜与水的混合溶液，进行分离提纯。 一、实验目的和要求 ?（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。2）认识减压蒸馏的主要仪器设备掌握减压蒸馏的和操作方法。 3）。 液体的沸点是它的蒸气压等于外界大气压时的温度，液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低。用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，能降低液体的沸点，这种在较低压力下进行的蒸馏操作，称为减压蒸馏。 被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行减压蒸馏。 ??? 减压蒸馏系统可分为蒸馏装置和减压装置两部分。 ??? 1、蒸馏部分 ? ?（1）瓶瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根末端拉成细丝毛细管管管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管螺旋夹用以调节进入空气的量 使极少量的空气进入液，呈微小气泡冒出，作为液沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。 2）3）冷凝管和普通蒸馏相同。）接液管（接管）普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。 2、部分 实验室用水。水环泵所能达到的最低为Pa（室温下水的饱和蒸汽压）；旋片泵以低沸点的专用泵油为工作介质，能抽至绝对压强1Pa以下。泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏泵及降低其真空度，使用时必须注意保护CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。 1 搭建减压蒸馏装置，注意：加热套与烧瓶之间要留有间隙，以方便加热套撤出；玻璃磨口处涂少许凡士林，以增加润滑提高气密性；接收管、接收瓶和缓冲瓶可置于大小合适的塑料盒中，以防破损。 2 开动真空泵，视体系气密性进行必要调整，气密性可根据真空表读数来判断，关闭鼓泡玻璃管的进气螺旋夹和缓冲瓶的二通阀后，体系最大真空度应大于0.095MPa。 3 停止抽真空，用量筒取70ml二甲基亚砜水溶液，加入蒸馏烧瓶中。 4开动真空泵，通过二通阀调整真空度至40kPa。通过螺旋夹调整玻璃管进气量，形成微细鼓泡。加热至沸腾，加热应避免过于猛烈，以防瓶内液体由于沸而冲入冷凝管中Pa，重复4、5操作。 7 调整真空度至60 kPa，重复4、5操作。 六、注意事项 ? （1） （2）装置后，先旋紧管上的螺旋夹，打开瓶上的二通活塞，使体系与大气相通启动真空泵小心旋二通活塞，观察读数，调节体系内压到所需值。 ?? （）系统后通冷凝水，再加热，一旦减压蒸馏开始，应密切注意况，调整，记录压力和相应的，收集馏分。 （4）蒸馏完毕，移去热源，旋开螺旋夹（防止倒吸），并打开二通活塞，平衡内外压力，然后关闭泵和冷却水。 ? 1、减压蒸馏？ 2、为什么进行减压蒸馏时须先加热？ ? 3、减压蒸，应如何停止减压蒸馏？ 、？ ？ 一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。 ??? 物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用nt D表示。 ???操作要点和说明 ? ??1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。 ??3、校正 ??? 打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20 D1.33299，n25 D1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。 ?? ?4、测定 用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 ??? 再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字