选修5有机化学14有机物的研究的一般步骤.pptVIP

* 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 一、研究有机化合物的一般步骤 实验式 分子式 二、分离、提纯的方法 物理方法： 利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 化学方法： 一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 1.蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 牛角管 冷水 热水 锥形瓶 例如:含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (乙醇的沸点：78.5°C 水的沸点：100°C） 蒸馏提纯乙醇收集77—79°C的馏分 实验步骤： （1）将50ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中 （2）在烧瓶中投入2粒碎瓷片 （3）装好蒸馏装置（从下往上、从左往右） （4）往冷凝管中通入冷却水 （5)加热蒸馏，收集77-79°C的馏分 乙醇和水的共沸点混合物:沸点78.15℃,乙醇95.6%,水4.4% 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 无水酒精的制取 (2)溶剂的选择 ①杂质在所选溶剂中溶解度______________，易于除去。 ②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受________的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度________，冷溶液中的溶解度_______，冷却后易于结晶析出。 固态 很小或很大 温度 较大 较小 2．重结晶 (1)原理 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯_________有机物的常用方法。 (3)实验仪器与操作步骤 ___________ → ___________ → __________ 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 重结晶 苯甲酸的重结晶实验 ②固—液萃取 用____________从固体物质中溶解出有机物的过程。 互不相溶 溶解度 有机溶剂 3．萃取 (1)萃取原理 ①液—液萃取 利用有机物在两种____________的溶剂中的_________不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 (3)操作要求 加萃取剂后充分______，静置分层后，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，打开分液漏斗活塞，从下口将_____________放出，并及时关闭活塞，___________从上口倒出。 分液漏斗 烧杯 铁架台 振荡 下层液体 上层液体 (2)主要仪器：________、______、________。 二、元素分析与相对分子质量的测定 元素分析 方法：燃烧法 C ---- CO2 N------ N2 O-----H2O H-----H2O 若产物中只有CO2 和H2O 可能2：含C 、 H 、 O三种元素 可能1：只含C 、 H 两种元素 （1） 定性分析： 主要分析有机物的组成元素 （2） 定量分析 元素定量分析的原理： 将一定量的有机物燃烧，分解为简单的无机物，并作定量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数，然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比，即确定其实验式（又称为最简式） 测定有机物分子各元素原子的质量分数 “李比希元素分析法”的原理： 取定量含C、H（O）的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 CO2 H2O 一定量 有机物 燃烧 C O ? H H2O CO2 李比希分析方法： 可以直接测出有机物中各元素的质量分数. 现代元素分析仪 ---元素定量分析 【例题】 某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16％，氢的质量分数为13.14％，试求该未知物A的 实验式。 【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比 若要确定它的分子式，还需要什么条件？ 实验式:C2H6O 确定相对分子质量的方法有哪些？ （1）M = m/n （2）M1 = DM2 (D为相对密度) （3）M = 22.4 L/mol ·ρg/L=22.4ρ g/mol (标况下气体) 2.相对分子质量的测定 （4）质谱法 (1)原理 用高能电子流轰击样品分子，使分子失去电子变成带_________的分子离子和碎片离子。分子离子和碎片离子各自具有不同的____________，它们在磁场的作用下到达检测器的时间因__________而先后有别，其结果被记录为质谱图。 正电荷 相对质量 质量不同 质谱法 相对质量 电荷 在质谱图中，最大离子质量就是有机物的相对分子