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槐花米为豆科植物槐的未开放花蕾,味苦性寒,具清热、凉血、止血之功。 槐花米主要化学成分为芦丁,又名芸香苷(Rutin),含量高达12-16%。其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花甲、乙素,丙素等。 芦丁可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗。 现在国外也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。 天然药物的提取方法有溶剂提取法(浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法等)、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界萃取法等。 本实验用热水或醇作溶剂,提取难溶于水的苷,并由苷经过水解制得苷元。 碱溶酸沉法 芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀。 一、实验目的 1.掌握根据提取成分的极性和溶解性能选择提取溶剂的方法。 2.掌握提制过程中防止苷水解的方法。 二、槐花米中主要成分的理化性质 1.芦丁(Rutin):淡黄色小针状结晶,mp174-178℃(含三分子结晶水),188℃(无水物)。溶解度: 水:0.0013%(冷) 0.55%(热) 甲醇:1.0%(冷) 11.2%(热) 乙醇:0.36%(冷) 3.5%(热) 吡啶:8.5%(冷) 易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂。易溶于碱液,呈黄色,酸化又析出。可溶于浓硫酸,浓盐酸,呈黄色,水稀释复析出。全水解得槲皮素和葡萄糖及鼠李糖。 2. 槲皮素(Quereetin),黄色结晶,mp313~314℃(含二分子结晶水),316℃(无水物)。 槲皮素在乙醇中的溶解度: 乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(沸时)。 可溶于甲醇,乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等溶剂。不溶于水、苯、乙醚,氯仿,石油醚。 三. 实验原理: 1、芦丁在沸水中溶解度大,在冷水中易析出,可利用此性质进行提取。 2、芦丁为黄酮苷,苷在甲醇,乙醇中溶解度较大,可利用这一性质选用甲醇为溶剂进行热提取。 四. 实验操作(一)芦丁的提取 五:问题 1 为什么采用沸水提取芦丁? 2为什么趁热抽滤? 3为什么抽滤时要用水洗涤3-4次? 4 简述抑制苷酶解的方法。 5 提取植物中苷类化合物时,有时为什么加入碳酸钙? 安全问题 安静 注意水、电 卫生 * * 槐花米中芦丁的提取 芦丁(Rutin)的分子结构 槲皮素(Quereetin)的分子结构 槐花米50克 置于1000ml烧杯 加沸水700ml 加热微沸1h 趁热用 纱布过滤 滤渣 趁热过滤 合并二次滤液 放置过夜 析出大量 淡黄色沉淀 抽滤 沉淀物用 水洗三、四次 抽滤 滤液1(保留) 加水400ml 加热微沸45min 滤液2(保留) 得粗芦丁 自然干燥
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