大型分析仪器讲座红外光谱仪2010年幻灯片.ppt

 一、红外光谱仪器发展概况 1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光 70年代傅立叶变换光谱仪 红外光谱仪简单介绍 德国布鲁克公司 EQUINOX-55 红外光谱仪  二、红外光谱的基本原理 红外光谱起源于分子中化学键的振动,属于分子光谱中的振动光谱， 红外吸收谱带的位置（波数cm-1 ）对应分子振动能级跃迁的能级差； 红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率。 红外光在电磁波谱中的波数范围： 近红外：12800~4000 cm-1 (0.78~2.5 μm ) 中红外：4000~400 cm-1 (2.5~25 μm ) 远红外：400~10 cm-1 (25~1000 μm ) 电磁波谱 三、傅立叶变换红外光谱仪类型与结构原理 2.色散型红外光谱仪结构原理 1.色散型 将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。 2、傅立叶变换红外光谱仪基本构造 3.傅里叶变换红外光谱仪结构框图 (2).干涉仪（光谱仪核心部件） (4)光的干涉原理 傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉。干涉光穿过样品室，被检测器检测后，经傅立叶变换产生红外光谱图。 (5). 常用红外检测器 热电检测器：广泛应用于中红外区， —钽酸锂 (LiTaO3) —氘代硫酸三甘肽( DTGS ) Deuterated triglycine sulfate detector ； —高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS ) deuterated L-alanine triglycine sulfate ；用于中、远红外 光电导检测器：高灵敏、快速响应检测器。如碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，用于中红外； 近红外检测器：InSb (锑化铟) InGaAs(铟镓砷) PbS (硫化铅) 远红外检测器： DLATGS(氘代L-丙氨酸硫 酸三甘肽专用窗片) 四、红外光谱仪制样方法 1.固体样品 压片法：样品和KBr取量； 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油) 研磨调糊； 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制；某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜； 固体制样所用仪器 SSp-10型手压机 2.液体样品制样方法 液体样品： 溶液法；液膜；涂膜法； 3.气体样品制样技术 气体样品的测定：气体池 红外特殊取样技术1.衰减全反射的应用 Attenuated Total Reflection(ATR) 可用ATR 法测定的样品 纸，薄膜，织物，纱 涂层或树脂 (more than 1x10-6m) 通常，样品要有光滑平整表面，样品反射率小于棱镜. 2.漫反射的应用 Diffuse Reflectance Spectroscopy(DRS) 红外漫反射方式(DRS) 红外漫反射DRS附件 红外漫反射方式(DRS)应用 原则上，漫反射方法(DRS)适用于几乎 所有能被研磨的样品。如样品为深色的粉末，可将其与KBr一起研磨、稀释后放入样品杯中测量； 对于某些粉末状样品，如高分子聚合物很难在溴化钾中研磨均化 ，也可采用除KBr以外的稀释剂，如硫磺来制样。 3.红外定量分析 标准工作曲线 膜厚测定 谱峰匹配度检验 比较两红外光谱的相似性； 两光谱间完全相同的匹配，HQI 指数为 1000 (Pearson 相关系数) 4.傅立叶变换红外光谱仪的优点 高光通量优势 ：光源利用率高。 高信噪比优势 ：相同时间内光谱元更多。 波数精度高：用He-Ne激光控制取样，精度 达±0.01cm-1 杂散光低：某一波长光的强度通过杂散光方式叠加到另一波长光的强度的可能性很小。 具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态的限制。 5.傅立叶变换红外光谱仪应用范围 广泛用于:有机化学(有机合成和金属有机等)；高分子化学(高分子材料和复合材料);无机化学; 生物学(生物制药,功能生物材料,蛋白质结构,药物及药物中间体);物理化学;材料科学(新型材料等); 石油化工;