复合材料测试方法第三章幻灯片.ppt

复合材料测试方法 吉林大学化学学院 2007.03 复合材料测试方法 第三章 第三节 电子衍射 1. 电子衍射技术发展概况 l926-1927年人们在争论电子的粒子性和波动性时，发现了电子衍射现象，并用晶体对电子的衍射试验确定了电子的波动性，同时发展了电子衍射这门新兴的学科。电子衍射工作开始主要是在专门的电子衍射仪上进行，20世纪50年代以后，电镜的电子光学系统日臻完善，特别是高压电源的改善，提高了电子穿透能力，电子衍射开始在电镜上进行。电子衍射的突出优点是能把形貌观察和结构分析结合起来，使电镜成为由表及里的分析仪器，这是其他仪器所没有的特点。 复合材料测试方法 第三章 2. 电子衍射和X射线衍射的比较 电子衍射的几何学和X射线衍射完全一样，都遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。但是它们与物质相互作用的物理本质并不相同，X射线是—种电磁波，在它的电磁场影响下，物质原子的外层电子开始振动，成为新的电磁波源，当X射线通过时，受到电子的散射，而原子核及其正电荷则几乎不发生影响。对X射线衍射结果进行傅里叶分析，反映出晶体电子密度分布。而电子是一种带电粒子，物质原子的核和电子都和一定库仑静电场相联系，当电子通过物质时，便受到这种库仑场的散射，可见对电子衍射结果进行傅里叶分析，反映的是晶体内部静电场的分布状况。 复合材料测试方法 第三章 电子衍射与X射线衍射相比较所具有的特点： ⑴ X射线衍射强度和原子序数的平方成正比，重原子的散射本领比轻原子大得多。而电子散射的强度与原子序数的4/3次方成正比，重原子与轻原子的散射本领无明显差别，这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外，电子衍射因子随散射角的增大而减小的趋势比X射线衍射迅速得多。 ⑵电子的波长比X射线的波长短得多，一般在10-3 nm量级，d在10-1量级， 根据布拉格方程2dsinθ＝nλ， sinθ=10-2量级，θ=1～2°，电子衍射的衍射角2θ也小得多。 复合材料测试方法 第三章 ⑶物质对电子的散射比X射线的散射约强100万倍，所以电子的衍射强度要高得多。这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线衍射样品线性大小为10-1cm，电子衍射样品则为10-6-l0-5cm，二者曝光时间也不同，X射线衍射以小时计，电子衍射以秒、分计。 ⑷电子衍射使得在透射电镜下可以同时完成对同一试样的形貌观察与结构分析。 ⑸此外，它们的穿透能力大不相同，电子射线的穿透能力比X射线弱得多。这是由于电子穿透能力有限，比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。 3.电子衍射基本公式和相机常数 复合材料测试方法 第三章 图是普通电子衍射装置示意图晶体样品的(hikili)晶面处于布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明 Rd=Lλ 式中： R—衍射斑与透射斑距离 d—(hikili)晶面的晶面间距 λ—入射电子束波长： L—样品到底版的距离 复合材料测试方法 第三章 由上图可以得到： R=L·tan2θ≈L·2θ=L·（λ/d） sinθ在θ很小时， sinθ ≈θ≈tanθ 则sinθ=λ/2d ， 2θ=λ/d 即Rd=Lλ这个公式就是电子衍射的基本公式。 通常L是常数，而λ是取决于加速电压的大小，在加速电压一定时K=L λ是一个常数，称为相机常数。 K是电子衍射装置的重要参数，对一个衍射花样而言，若已知K值，就可以根据测出的R值，求d值了。 4.利用Au膜测定相机常数 复合材料测试方法 第三章 为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体