机械杂质测定.doc

目 次 前 言 II 1 范围 1 2 术语 1 3 职责 1 4 管理内容与要求 1 5 报告与记录 2 化验操作作业指导书 机械杂质测定 范围 本部分规定了石油有限公司（以下简称“本公司”）化验室机械杂质测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本公司所管辖的化验室。 术语 下列术语和定义适用于本标准。  机械杂质 Mechanical impurities 称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质。 职责 确保机械杂质测定作业符合标准要求。 确保机械杂质测定仪器满足测定条件要求。 确保机械杂质测定作业过程安全。 管理内容与要求 目的 本指导书适用于指导GB/T511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》的操作作业。 操作步骤 试验前的准备 配置乙醇-甲苯混合液（1：4），乙醇-乙醚（4：1）。 将玻璃瓶中的试样（不超过3/4），摇动5min，使混合均匀。 将定量滤纸（中速，直径11cm）放在称量瓶中，置于105±2℃的烘箱中干燥45min，然后在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g。进行恒重，直到两次结果之差不大于0.0004g。 微孔玻璃过滤器要用铬酸洗涤，再用蒸馏水洗净，放在烘箱中干燥。 试验过程 从混合的试样中，称取100g，称准至0.05g。 往盛有试样的烧杯中加入2～4倍试样量的热溶剂油。 趁热将试样的溶液用已恒重的滤纸过滤，用热的溶剂油将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。 试样含水难过滤时，先将溶液静置10～20min，再过滤。烧杯中的沉淀物用乙醇-乙醚洗到滤纸上。对于难于过滤的试样可用微孔玻璃器过滤。 用热的溶剂油冲洗含有滤纸的过滤器，直到滤出的溶剂完全透明盒无色为止。 将带有沉淀的滤纸放在105±2℃放入已恒重的称量瓶中，放在烘箱中干燥45min，然户在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。进行恒重，直到两次结果之差不大于0.0004g。 如果机械杂质不超过技术标准的范围，就不用进行恒重。 试验时，应同时进行溶剂的空白试验补正。 其他的具体步骤依据GB/T511-2010中试验步骤7的规定。 数据处理 试样的机械杂质含量X{%(m/m)}按下列计算： X=(m2-m1)-（m4-m3）/m*100 式中：m2---带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g； m1---滤纸和称量瓶的质量，g； m3---空白试验过滤前滤纸和称量瓶的质量，g； m4---空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量，g； m---试样的质量，g。 重复性：两个结果之差不大于下列数值 机械杂质含量，% 重复性，% ≤0.01 0.0025 0.01～ ＜0.1 0.005 0.1～＜1.0 0.01 ≥1.0 0.10 报告两个结果的算术平均值，%（质量分数）。 机械杂质的含量在0.005%（质量分数）以下时，认为无。 安全注意事项 所有的试剂在使用前均应过滤，包括溶剂油。 如果机械杂质的含量不超过石油产品或添加剂的技术标准的要求范围，第二次干燥及称量可以省略。 试样要按规定称取；过滤、洗涤时要避免试样损失；滤纸要洗涤干净。 测定同一试样，所用滤纸和过滤器、溶剂的种类、稀释洗涤用的溶剂量都必须一致。 恒重时要严格控制温度和时间，必须使用同一台天平进行称量。 紧急处置 试验时出现滤纸破裂或过滤时严重损失试样溶液等现象，需停止试验重新进行操作。 检定周期 电子天平和秒表的检定周期为一年。 仪器维护周期 每三个月维护一次。 报告与记录 石油产品和添加剂机械杂质试验原始记录 Q/SHSM GL1.5.1.7—2009 2 1 I 1 化验操作作业指导书 机械杂质测定