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实验一、滴定分析基本操作练习
预习思考题:
分析化学实验中测量溶液体积常用的量器有哪些?
解:滴定管,移液管,吸量管,容量瓶。
分析化学实验中所使用的器皿洗涤干净的标准是什么?哪些玻璃仪器可以直接烘干?哪些不能烘干?
解:清洁透亮,内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干滴定管、移液管、量筒不适合烘干
根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示
实验二、食用白醋中HAc含标准溶液的配制方法已知准确浓度的溶液 配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。 基准物质基准物质用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。 物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7·10H2O等。 试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气所氧化等。 试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应105~110℃ 因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。
标定NaOH溶液,邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?
实验三、工业纯碱总碱度的测定
预习思考题:
常用于标定盐酸的基准物质有哪些?
解:无水碳酸钠,硼砂
实验书中列出了几种标定HCl的方法?其指示剂分别是什么?为什么?
解:(1)无水碳酸钠标定,以甲基橙作指示剂,由黄---橙;(2)硼砂标定,一甲基红作指示剂,由黄---浅红色。
3.无水Na2CO3和硼砂的干燥条件是什么?
解:硼砂可以放在装有氯化钠和蔗糖饱和溶液的密闭容器中
无水碳酸钠在270度到300度灼烧至恒重常用到的是坩埚和马弗炉,一般灼烧4个小时 实验、 铅、铋含量的测定EDTA 标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同?
锌标准溶液配制锌标准溶液时应注意哪些问题?EDTA的基准物质有哪些?
解:铜Cu,锌Zn,Ni,Pb,CuO,ZnSO4.7H2O,MgSO4.7H2O,CaCO3等
标定EDTA是选用的指示剂有哪些?所使用条件有何异同?
解:铬黑T、二甲酚橙
5. Bi3+,Pb2+连续滴定过程反应体系pH知如何变化?
解:PH为1左右时滴定Bi3+,在PH5--6时滴定Pb。
实验五、过氧化氢含量的测定
预习思考题:
能否用直接法配制准确浓度的KMnO4溶液?为什么?KMnO4溶液应如何储存?
解:KMnO4:KMnO4中一般含有少量的MnO2和其他杂质,蒸馏水中微量的还原性物质也会与KMnO4反应,MnO2、Mn2+的存在以及光、热、酸、碱等外界条件的变化均可促使KMnO4的分解。所以不能直接配制标准溶液。
标定KMnO4的基准物质有哪些?
解:As2O3,纯铁丝,Na2C2O4等
标定KMnO4时的条件(酸度、温度、滴定速度)酸度应控制在0.5~1molL(2)温度应在75-85摄氏度(3)滴定时,第一滴KMnO4溶液滴入后,不能搅拌,要让其自然褪去紫红色后,才能滴入第二滴。待溶液中有了一定量的Mn2+后,滴定速度才能加快,但也决不能使溶液呈线状流下。
草酸钠标定高锰酸钾溶液的浓度时,反应条件有那些?为什么?
KMnO4时温度控制有何区别?
解:H2O2常温;KMnO4应在75--85摄氏度
实验六、间接碘量法测定铜合金中铜含量
胆矾(CuSO4·5H2O)K2Cr2O7的保存及干燥条件?
储存与阴凉、干燥处,容器必须密封,防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运真空干燥Na2S2O3的配制、保存和标定条件(如酸度、基准物质等条件)?
四大滴定:酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
氧化还原
4.测定铜含量时KSCN的作用是什么
学生实验内容更改为:
1、Na2S2O3溶液的标定:移取K2Cr2O7标准溶液.00 ml于 ml碘量瓶中,加入10%KI溶液10 ml 1 mol/L H2SO410ml,于暗处放置5min,加蒸馏水0ml稀释,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至
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