第六章动物矿物药2011课件.ppt

第六章 动物药、矿物药的分析 第一节 含动物药中药制剂的分析 二、动物药化学成分 1、蛋白质及其水解产物 2、生物碱类 3、甾类化合物 4、酮类、酸类成分 5、萜类、前列腺素、无机化合物、卤素 牛黄及其制剂的分析 一、来源 牛黄为牛科动物黄牛或水牛的胆囊、胆管或肝管中的结石，称为天然牛黄。具有清心、开窍、镇惊、熄风、解毒等功效。 临床上用于热病的神昏谵语、烦躁不安、中风窍闭等，著名中成药有牛黄安宫丸、牛黄解毒丸、牛黄清心丸等。 组成 牛黄主要含有胆汁酸，胆汁酸主要为胆酸、去氧胆酸及其盐类，并含有胆色素及其钙盐、脂类、蛋白质、肽、氨基酸及无机元素等。 人工牛黄是按照天然牛黄的主要成分——胆红素、胆酸、胆固醇、无机盐等，人工配制的一种牛黄代用品，其制作工艺简单，价格还不到天然牛黄的0.5％，在一定程度上满足了普通百姓的用药需求。目前，人工牛黄占据了98％的市场份额，成为天然牛黄的主要替代品。但是，人工牛黄与天然牛黄相比，无论在成分、结构还是药效上都存在着一定差距。 天然牛黄、人工牛黄成分对比 天然牛黄 ： 人工牛黄： 胆红素 胆红素 去氧胆酸 猪去氧胆酸 胆酸 胆酸 去氧胆酸 胆固醇 结合型胆甾酸盐 磷酸三钙 牛黄酸 硫酸镁 胆固醇 硫酸亚铁 粘蛋白 淀粉 氨基酸 肽类、脂肪酸 卵磷脂 钙盐、无机盐 人工牛黄的质量标准 人工牛黄为胆酸、胆红素、胆固醇与无机盐等配合而成，要求胆酸的含量限度应为标示量的90%以上，总胆酸含量应不得少于25%，胆红素含量应为标示量的90%以上，人工牛黄应为黄色疏松的粉末、味苦、微甘。 胆汁酸的化学反应 胆汁酸的主要成分是胆酸(cholic acid,CA)和去氧胆酸(deoxycholic acid,DCA)，较易溶于丙酮与乙醇中，其钠盐易溶于水。 1、Pettenkofer反应 原理：蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛，可与胆汁酸结合生成紫色物质。 Hammarsten 反应 20%铬酸溶液溶解少量样品，温热，胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。可区别胆酸同系物 如胆酸、阿朴胆酸呈阳性反应，去氧胆酸和鹅去氧胆酸呈阴性反应。 胆红素的化学反应 胆红素不溶于水，溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳及碱液中，微溶于乙醇、乙醚。钠盐易溶于水。 定性鉴别 理化鉴别 1、胆红素反应 加硫酸与过氧化氢各2滴，显绿色 2、胆酸反应 Gregory Pascoe反应 3、取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，置显微镜下观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块，加水合氯醛色素迅速溶解，显金黄色，久置变绿色。 薄层色谱法 吸附剂：常用硅胶 分离游离胆汁酸的展开剂 异辛烷：异戊醚：冰乙酸：正丁醇：水（10：5：5：3：1） 异辛烷：乙酸乙酯：乙酸（5：5：1） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：1） 氯仿：甲酸：水（65：25：4） 异戊醇：冰醋酸：水（18：5：3） 正丁醇：冰醋酸：水（17：2：1） 异辛烷：异丙醇：醋酸（40：10：1） 分离结合胆汁酸的展开剂 氯仿：异丙醇：醋酸：水（30：30：4：1） 正丁醇：醋酸：水（20：4：3） 醋酸乙酯：甲醇：醋酸：水（35：12：2：2） 正丁醇：水（20：3） 醋酸乙酯：甲醇：水（35：12：2） 正丁醇：吡啶：水（20：4：3） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：0.8） 显色剂 30%硫酸试剂、硫酸乙醇紫外灯下观察 10%磷钼酸乙醇试剂、 苯甲酸试剂、茴香醛试剂、 三氯化铁试剂、三氯化锑试剂、 重铬酸钾饱和的80%硫酸试剂等。 含量测定 1、胆酸的含量测定 化学法、比色法、TLC、HPLC 2、胆红素的含量测定 分光光度法：重氮化试剂显色 HPLC 麝香及其制剂的分析 麝香是鹿科动物林麝、马麝、原麝中成熟雄体香囊中的干燥分泌物。具有抗炎、强心、雄性激素样作用，是多种中成药的组成成分之一，如牛黄安宫丸、六神丸、苏合香丸、再造丸等。 （一）化学成分及性质 1、大环化合物 麝香酮 （