材料分析学9.ppt

导电胶（碳或银） 样品台 样品 样品 抽真空 1KV直流高压 金靶 阳极 阴极 碳棒 抽真空 电极 金丝 钨丝 样品 抽真空 * §8. 4扫描电镜样品的制备 1. 扫描电镜观察对样品的要求 （1）尺寸要合适（厚度不超过5mm，直径不超过1cm。）； （2）表面要清洁； （3）不含挥发性物质的干燥样品； （4）在真空中不变形； （5）样品表面要导电； 2. 导电层 （1）真空镀膜: 镀金膜和碳膜（当需要进行微区分析时） 膜厚在20 nm 左右。 （2）离子溅射：金膜。 （3）碳胶：形成导电通路。 3. 粉末样品的分散技术 由于超细粉末颗粒之间极易聚集成团。严重影响了表面细节的观察。对于粒度非常小的粉末样品，要想看到各个颗粒的形状，其中一个重要的问题是颗粒的分散。 常用的方法有： 双面胶带法； 碳导电胶或火棉胶法 ； 悬浮液法； 以上这些方法都不能将颗粒很好分散。 替代方法有： 玻璃片研磨法；该方法有人为破坏原样品原始团聚状态的可能。 当粉末粒子为0 5～4μｍ和细微粉末粒子小于0 5μｍ时,其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子状态存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成测定结果的假象,使测定偏粗。这时,可将粉末颗粒放在酒精或乙醚等清洁且又不与粉末发生反应的溶剂中。并均匀摇动或用超声波振荡器和手动搅拌器结合等分散方式,使其分散均匀。 使用分散剂：:常使用水和乙醇作为分散介质来分散颗粒。但分散效果不很理想。分散剂是一种能促进液体(通常为水)在固体表面铺展的物质。若在水中加入少量分散剂,使颗粒表面与分散介质间亲和性增强,接触角减小,颗粒在分散介质中达到易浸润又保持分散的程度 。 由于分散剂带有亲水性的磷酸基团吸附在颗粒表面,使颗粒表面产生相同电荷,颗粒之间互相排斥,因此聚集的颗粒彼此分离.,经实验考察分散剂的最佳用量为0.02%～0.004%。 用吸管将含粉粒的溶液滴到清洁光亮的样品台上,再用一根小小的木棒粘上少许酒精在样品台表面上留下一层较均匀的粉粒,滴一滴0 5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,并用电热风吹干即可放入电镜内进行观察,这种方法特别适合于观察单颗粒的细微粒子。 (4) 微区成分分析样品制备 表面要平整。表面不平的样品要用砂纸打磨，然后用抛光膏抛光，最后用蒸馏水冲洗干净。 不导电样品要在表面蒸镀一层碳膜。 为了防止样品台散射干扰，要用碳样品台。 第九章 透射电子显微镜 透射电子显微镜是以电子束照射薄样品，由于样品本身的结构引起各部分透过电子的能力不同，经磁透镜形成放大图像的设备。 §9.1 透射电子显微镜的结构 主要部件有： （1）电子枪 （2）聚光镜 聚光镜的作用是将光源（电子束）会聚到样品上； 设荧光屏的尺寸为 D=160mm，放大倍数为100KX，则样品只需要照明区域为： 电子枪的“有效光源”尺寸，即交叉斑的尺寸为50?m 左右，显然这样大尺寸的光源照射在样品上是不必要的。 过大的照明斑不仅使大部分透过电子会打到荧光屏以外区域, 浪费了光源,而且还会污染镜筒,使图像质量下降。 因此要将电子枪的交叉斑会聚到较小尺寸. 常用双聚焦会聚透镜。 (3) 物镜 靠近样品的放大磁透镜。形成样品一次放大图像。 一般是强励磁，短焦距磁透镜。为了得到放大图像，样品放在靠近物镜位置（满足 a 2f ），一般放在物镜的前焦距附近。 物镜放大倍数一般为100X~200X。 （4）中间透镜 中间透镜是一个可变倍率的弱透镜。它的作用是将物镜成的一次像再放大，并成像于投影镜的物平面上。 放大倍数可调，0X~20X之间。 （5）投影镜 近经过中间透镜形成的二次像放大到荧光屏上，形成最终的电子显微图像。 （6）像的记录与观察 通过前玻璃窗观察荧光屏上的像（配有可放大5~10倍的光学显微镜） 由电子感光底片记录图像。 （7）真空系统 （8）控制电路 §9.2 透射电子显微镜的衬度机制 透射电镜是靠透过样品的电子成像的。图像的衬度主要来自电子的散射机制。 1. 电子散射 电子与非常薄的样品相互作用主要是弹性