COD试剂配方.docVIP

警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具；避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG975 化学需氧量（COD）测定仪 3术语的定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓渡，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）. 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值 。 当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在400nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。 5、试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应有符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1水 应符合GB/T 6682一级水的相关要求。 5.2硫酸：P（H2SO4）=1.84g/mL. 5.3硫酸溶液：（1+9） 将100ml硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900l水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4硫酸银—硫酸溶液：P（Ag2so=10g/L） 将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸(5.2)中,静置1d~2d，搅拌，使其溶解。 5.5硫酸汞溶液：P（HgSO4）=0.24g/Ml 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。 5.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.7重铬酸钾标准溶液 5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用于稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 5.7.2重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.160mol/L 将重铬酸钾（5.6）在120℃下午燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 5.7.3重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L. 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 5.8预装混合试剂 5.8.1在一支消解管（7.1）中，按表1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银一硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。 5.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸深液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照5.8.1方法进行。 5.8.6预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。 表1 预装混合试剂及方法（试剂）标识 表1 预装混合试剂方法及（试剂）标识 测定方法 测定范围 重铬