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M5000直读光谱仪操作规程
1 范围
1.1 适用于本站M5000直读光谱仪的操作和维护,规定了M5000直读光谱仪使用的适用范围、操作步骤以及作业过程中的注意事项。
2 准备工作
2.1检查极距;
2.2开机时请先打开Power电源开关,然后打开Source电源开关;
2.3在操作软件的信息栏查看光室温度温度显示为:主光室(34±0.2)℃,紫外光室(34±0.2) ℃,即为仪器正常(S 型仪器只有主光室)。;
2.4用鼠标点击软件界面“工具栏”中的“开氩气”按钮,对仪器进行充氩;
2.5样品制备 如果样品是钢铁等黑色金属,分析面需用磨样机磨平;如果样品是铜、铝等有色金属,分析面需用车床车平;如果是铸铁样品,必须正确白口化。
3 谱线匹配校正
3.1在仪器主界面中点击仪器参数→谱线匹配校正,点击“激发标样…”按钮;
3.2将光谱校正样品表面打磨平整,放置在激发台上,并用样品夹压紧,放置时需保证样品完全遮住激发孔;
3.3点击“激发谱线校正样品”,此时仪器开始激发谱线校正样品,并采集光谱数据。激发三次谱线校正样品,每次激发前样品需重新放置,以保证各次激发点不重叠;
3.4激发完成后,观察各CCD三次激发的光谱是否一致,并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。若三次激发的光谱偏差较大,或发现激发的样品不是谱线校正样品,则点击“退出”,回到步骤3.1。否则点击“确定”进入下一步骤;
3.5回到光谱校正界面,点击“光谱校正”按钮,软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线漂移;
3.6校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框。点击“确定”完成整个谱线匹配校正过程。若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框,点击“确定”退出谱线匹配校正界面,重新校正;
3.7点击“确定”本次校正生效。
4 类别标准化(须在管理员权限下进行)
4.1在仪器主界面中点击仪器参数→类别配置→类别标准化进入类别标准化界面,选中需要标准化的类别,点击“激发样品”按钮进入激发类别样品界面。
4.2在左侧栏中部选择类别样品,并将对应编号的类别样品置于激发台上,点击“激发”按钮,仪器开始激发样品,每块类别样品激发三次。
4.3点击“保存光谱”可保存当前激发的所有类别标样的光谱;点击“导入光谱”可将先前激发的光谱导入。
4.4点击“标准化”,软件将自动完成仪器的校正,点击“确定”返回主界面。
5 分析程序
5.1 加载模型 在仪器主界面中点击样品分析→加载模型进入加载模型界面选择对应的模型,选中后点击“选择”按钮,返回主界面。
5.2 新建程序
1)在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→新建程序,进入新建程序界面;
2)信息输入完毕后,点击“确认”,进入样品选择界面,点击“确认”直接进入下一步。若左侧没有合适的样品,可以新增样品后进入下一步;
3)进入校准类型设定界面,设置校正样品完成后,点击“确认”进入激发样品界面,点击“激发”按钮,对样品进行分析;
4)每块样品一般分析三次以上。左侧列表中的所有样品分析完后,点击“确认”进入校正系数查询界面检查校正系数是否正确;
5)Alpha 系数一般在 0.8-1.2 之间,Beta系数一般不会超过含量的20%。确认完毕后,点击“确认”按钮;
6)进入主界面,此时,分析程序列表中会出现刚刚建立的分析程序。
5.3删除程序 当分析程序不需要的时候,在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→删除程序。进入删除程序界面,选择相应的分析程序,点击“删除”即可。
5.4程序修正 随着外界环境的变化,已有分析程序的校正系数也会产生变化,此时需要通过“程序修正”对已有程序的系数进行修正。程序修正的周期一般为每4小时一次,在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→程序修正,然后参考“新建程序”完成程序修正过程。
5.5查看系数界面可以查看、手动修改校正系数以及对修正元素进行重新设置,在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→查看系数,进入校正系数查询界面,其中Alpha、Beta系数和需要校正的元素均可修改。完成后点击“确认”即可。
6 样品分析
样品分析是利用已有模型和分析程序,对未知样品的成分进行分析的过程。样品分析包括:分析样品含量和元素显示和排序设置。
6.1 分析样品含量
1)根据4.1节的方法,加载分析模型,选择相应的分析程序;
2)点击样品分析→输入样品信息,进入输入样品信息界面,输入样品名称,完成后点击“确认”;
3)将待分析样品置于激发台上,点击“激发”按钮。激发完成后,样品分析界面上会出现样品含量的分析结果;
4)若要删除分析结果,可在需要删除的数据行点击右键选中“删除选中行数据”;
5)换下一块样品分析时,只需重新输入样品名称即可,界面中的分析数据会自动清空并保存在历史数据中。
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