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第二章 色谱分析基础 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法 2.色谱法分类气相色谱（流动相为气体）液相色谱（流动相为液体）柱色谱纸色谱薄层色谱吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱 色谱法分类液相色谱 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 二、色谱流出曲线与术语（p6） 二、色谱流出曲线与术语（p6） （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 5. 色谱流出曲线的数学描述(p13) 三、色谱分析理论基础（p8） 1. 气相色谱分离过程 2. 分配系数（ partion factor） K(p9) 分配系数 K 的讨论 3.分配比 （partion ratio）k(p9) 4. 容量因子与分配系数的关系 (p9) 结论(p10) 5. 分配比与保留时间的关系(p10) 选择内容： * * 一、 色谱法的特点、分类和作用 characteristic ,classification actuation of chromatograph 二、气相色谱分离过程 separation process of gas chromatograph fundament of chromatograph analysis generalization of chromatograph analysis 1.概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1903年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 （动画）利用混合物中各组分在两相间分配系数的不同（各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同），当两项作相对位移时，各组分在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而获得分离（各组分按一定次序由固定相中流出）。 （动画）与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 流动相物态 流动相物态 固定相使用形式 分离过程机制 2.色谱法分类（按固定相状态的不同） 流动相为气体（称为载气） 固定相为固体吸附剂 气相色谱 气固色谱 气液色谱 流动相为气体（称为载气） 固定相为液体 流动相为液体（淋洗液） 固定相为固体吸附剂。 液相色谱 液固色谱 液液色谱 流动相为液体（淋洗液）固定相为液体 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。 薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。 （1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处：被分离组分的定性较为困难。 色谱流出曲线，如何表征？ 1.基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM （动画）保留体积（VR）：VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量， 单位：m L / min。死体积（VM）：VM = tM ×F0调整保留体积(VR＇)：V R＇ = VR －VM （动画）组分2与组分1调整保留值之比：r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/