6-1中药的含量测定课件.ppt

第六章 中药的含量测定 反映其制剂中有效成分、指标成分或毒性成分的含量 衡量其制剂工艺的稳定性和中药制剂的质量优劣 常用定量分析方法 方法学评价 化学分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收光谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱 第一节 化学分析法 适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 无机药物、总生物碱、总皂苷等 一、重量分析 挥发法：水分测定 萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定 沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定 二、滴定分析：含量1%以上 酸碱滴定法：生物碱、有机酸、内酯类 沉淀滴定法：含朱砂、红粉中药制剂 配位滴定法：含Ca2+、Mg2+等矿物药制剂 氧化还原滴定法： 酚类、糖类及含Fe、雄黄等矿物药制剂 溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中透光率＜25%的波长。 溶剂试样的溶解性、安全性 溶剂的最大使用波长即截止波长 薄层洗脱定量 薄层上直接定量 薄层扫描 扫描方式 测定方式 1、内标法 ? 内标物须为原样品中不含有的组分 ● 消除进样体积的误差。 ● 只需待测组分和内标物出峰 ● 适合测定微量组分 a．工作曲线法： c．外标两点法： 应用：药物中杂质和杂质总量限量检查 七、高效液相色谱法 （四）定量分析方法 ● 内标法 ● 外标法 ● 归一化法 ● 内加法 内标物溶液：如水杨酸甲酯，加乙酸乙酯溶解 对照品溶液：如龙脑，加内标溶液溶解 供试品溶液：如冰片，加内标溶液溶解 取样量 m 定容体积如：50ml cs mg/ml cs ci mg/ml mg/ml cs cx mg/ml mg/ml 进样体积V，如1μl t mV t mV t mV As Ai As/ Ax 内标液 对照品 供试品 则求出cx 对内标物要求： ? 内标物与待测物保留时间应接近，且R1.5 ? 内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质 ? 内标物与待测组分的理化性质相似 优点： ? 制样要求高 ? 找合适内标物困难 ? 已知校正因子 缺点： 例：丁香罗勒油（丁香酚测定） 固定相：二甲基聚硅氧烷（SE-30），浓度为10% 柱温：110℃ 内标溶液：每1ml含20mg水杨酸甲酯的无水乙醇溶液 校正因子测定：精密取约50mg对照品，置10ml量瓶，精密加内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度。吸取2μl进样测定 供试品溶液制备和测定：精密取约50mg，置10ml量瓶，精密加入内标液2ml，加无水乙醇至刻度，吸取2μl进样测定 前提：?各次进样量要很准确 ?操作条件要十分稳定 b．外标一点法： s i s i A A C C = 2、 外标法 例：冠心苏合丸（含土木香） 固定相：聚乙二醇20000（PEG-20M；柱长30m） 柱温：190℃（30分钟），120℃/分钟升至240℃ 对照品溶液：每1ml各含0.2mg土木香内酯和异土木香内酯的乙酸乙酯溶液 供试品溶液制备：精密取约8g，精密加硅藻土8～12g，研匀，精密取约6～8g，精密加水饱和的乙酸乙酯25ml，称重，超声处理，补重，滤过 3、归一化法 ′ 前提：● 试样中所有组分都产生信号 并能检出色谱峰 ● ● 仪器性能稳定 ● 灵敏准确 ● 分离模式多 ● 检测手段多 ● 应用最多 1、色谱柱 C18柱：（octadecylsilane ODS柱） C8柱：－(CH2)7－CH3，罂粟壳、辛夷 、地奥心血康 苯基柱：－(CH2)3－ C6H5 ，莱菔子、忍冬藤 氰基柱：－(CH2)3－CN 氨基柱：－(CH2)3－N H2 ，苦参、湿毒清胶囊 （一）仪器一般要求与实验条件选择 2．流动相 ● 溶剂种类 ：甲醇、水、乙腈 ● 配比 ● pH值：乙酸、磷酸 、氨水、三乙胺 ● 添加剂 ：辛烷、庚烷和十二烷基磺酸钠 平消片 中士的宁测定： 流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾与0.01mol/