实验步骤-化学工程系.docVIP

第1章 汽液相平衡实验 1.1 实验目的 （1） 了解二元体系汽液相平衡数据的测定方法，掌握平衡釜的使用方法；测定101.325KPa下环己烷—乙醇、乙醇—水、正庚烷—苯的汽液相平衡数据。 （2） 掌握恒温水浴的使用方法和阿贝折光仪的组成分析方法以及平衡釜的结构。 （3） 应用Van Laar方程及Wilson方程关联实验数据。 1.2 实验原理 汽液相平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造和设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的汽液相平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。随着化工生产不断发展，现有的汽液相平衡数据远不能达到要求。许多物系的平衡数据需要，很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。 由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多，但是原理基本相同，如图2-1所示由A到B的物流是蒸汽循环线，B到A是液体循环流。在到达平衡时，两个A、B容器内的组成不随时间变化，这时从中取样分析，即可以得到一组汽液相平衡数据。 图2-1 平衡法测定汽液相平衡原理图 当达到汽液相平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也分别相等，即组分的逸度相等，其热力学关系为： (2-1) 对气相： (2-2) 对液相： (2-3) fi0为标态逸度系数，取以Lewis-Randall规则为基础的标准态。则fi0=fiL。 当汽液两相平衡时，则有 (2-4) 常压下，气相可以视为理想气体，；压力对液体的γi和fiL影响很小，可以忽略不计，此时，fiL=pis。从而，得出低压下汽液相平衡关系式为： (2-5) 式中 p——体系压力（总压）； pis——纯组分i在平衡温度下的饱和蒸汽压，可以用Antoine方程计算； xi、yi——分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率； γi————组分i的活度系数； 本实验中用回流冷凝的方法测定二元溶液在不同组成的沸点，平衡气、液相组成则利用组成与折光率之间的关系，用阿贝折光仪间接测得。由实验测得等压下汽液相平衡数据，则可用： (2-6) 计算出不同组成下的活度系数。 将实验测定得到的T-p-xi-yi 数据代入上式，计算出实际测得的xi 、γi数据，利用xi 和γi关系式（Van Laar方程及Wilson方程）关联，确定方程中的参数。根据方程中的参数可以计算不同浓度下的汽液相平衡数据、推算共沸点及进行热力学一致性检验。 1.3 实验装置和试剂 （1）平衡釜一台。平衡釜的原则是：易于建立平衡、样品量少、平衡温度精确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸。本实验用汽液双循环的小平衡釜，其结构如图2-2所示。 图2-2 小汽液平衡釜示意图 1－磨口；2－气相取样口；3－气相贮液槽；4－连通管；5－缓冲球；6－回流管；7－平衡室；8－钟罩；9－温度计套管；10－液相取样口；11－液相贮液槽；12－提升管；13－沸腾室；14－加热套管；15－真空夹套；16－加料液面 （2）超级恒温槽一台。 （3）阿贝折光仪。 （4）恒温水浴锅。 （5）50---100℃十分之一的标准温度计2支。 （6）0----50℃十分之一的标准温度计1支。 （7）50ml容量瓶6支、100ml量筒一支、200ml烧杯（暂时盛取废液）2个、漏斗1个、胶头滴管2支、洗耳球1个。 （8）1ml注射器4支、5号针头4支、100ml注射器1支。 （9）分析纯乙醇、分析纯环己烷、分析纯丙酮、分析纯丙三醇（甘油）、分析纯苯、分析纯正庚烷、蒸馏水。 1.4 流程简介 1.4.1 釜内循环 二元物系在釜内的底部被加热至沸腾，汽液相混合物通过喷嘴喷洒到有冷却翅片的玻璃管上，液体回流，气体则运行到球形冷凝器内。在球形冷凝器内，气体冷凝成液体回流到釜底，完成循环。 1.4.2 系统控制 （1）本装置为二元物系提