总挥发性有机化合物(tvoc)的测定.pptVIP

3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定 —毛细管气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定—毛细管气相色谱法 室内空气质量标准 GB/T 18883—2002 附录C（规范性附录） 室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法（热解吸/毛细管气相色谱法） 方法原理 选择合适的吸附剂[Tenax (2,6-二苯基对苯醚） GC 或Tenax TA]，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。 采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。 用保留时间定性，峰高或峰面积定量。  适用范围 1 测定范围：本法适用于浓度范围为0.5?g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。 2 检测下限：采样量为10L时，检测下限为0.5 ?g/m3。 1 VOCs：为了校正浓度，需用VOCs作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。 2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。 3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm（60~80目），吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。 4 纯氮：99.99%。 仪器和设备 1 吸附管： 是外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm，内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。 吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。 如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。 石英毛细管柱 长50m、内径 0.32mm石英柱，内涂二甲基聚硅氧烷，膜厚1-5μm ; 程序升温50-250?C ，初始温度为50?C，保持10min，升温速率5?C/min; 分流比为(1:1)-(10:1). 将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。 打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1~10L）。 如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。 采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存5天。 分析步骤 1 样品的解吸和浓缩 将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。 解吸条件(见表1)。 分析步骤 2 色谱分析条件 可选择膜厚度为1～5?m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。 柱操作条件为程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。 分析步骤 3 标准曲线的绘制 气体外标法：用泵准确抽取100?g/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列。 液体外标法：利用标准系列进样装置取1~5?l 含液体组分100?g/ml和10?g/ml的标准溶液注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。 分析步骤 4 样品分析 每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。 结果计算 1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积 ┄┄┄┄(1) 式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L； V—采样体积，L； T0—标准状态的绝对温度，273K；