丙烯酸尾合成.docVIP

一 防污涂料用丙烯酸树脂的合成研究 1　实验部分 1. 1　试剂 丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇均为分析纯试剂。 1. 2　实验仪器 NICOLET AVATAR - 360型红外光谱仪;WATERS515-410凝胶渗透色谱仪;NDJ-79型 旋转粘度计;RE-5299型旋转蒸发器;DF-101恒温水浴;D-8401型多功能搅拌器。 1. 3　丙烯酸预聚物的合成 实验前将丙烯酸类单体用旋转蒸发器进行减压蒸馏,得到纯的单体。取一定量的二甲苯与正丁醇的混合物放入四口瓶中,恒温水浴加热温度达80℃时,将一定质量配比的丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈的混合物装入烧杯中,溶解后,装入滴液漏斗中,将其安装在四口瓶上,开动搅拌装置,采用间歇加料法并控制滴液漏斗的流速,滴加完毕后再保温1小时左右。 二 改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的合成 2实验部分 2.1主要材料 单体:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)和丙烯酸(AA)均为工业品,除去阻聚剂后冷藏备用;N-羟甲基丙烯酰胺(化学交联剂)、引发剂过硫酸铵(APS)、乳 化剂十二烷基硫酸钠(SLS)和OS-15、氨水(28%)、碳酸氢钠(SBC)为市售化学纯,直接使用;螯合交联剂CL-01为实验室自制。 2.2实验仪器 GFU55多功能材料试验机,台湾高铁科技股份有限公司;Brookfield DV-II+Pro数显黏度计,美国Brookfield工程实验室公司;LS Particle Size Analyzer粒径分析仪,美国Coulter公司;皮革拉力机,苏州拓泓电子科技有限公司。 2.3实验方法 聚合反应在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管、N2保护及加料装置的1 L四口烧瓶中进行,反应温度由一装有控温装置的水浴控制;按照一定配方和加料工艺进行乳液聚合反应。反应结束后,降温至40℃,用氨水调整乳液pH值至7~8,过滤,出料,即为PA乳液。 三 鞋用丙烯酸酯胶粘剂的研制 1.1　原料与仪器 原料:甲苯、乙醇、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、醋酸乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯。 仪器:NDJ-79旋转式粘度计、PT-1070拉(压)力强度试验机、CZY-J初粘性测试仪、MS-3040变频调速搅拌器、C-WBE恒温水浴锅。 1.2　合成方法 将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的1 L四口反应瓶置于恒温水浴中,将部分甲苯、乙醇和三分之一单体、三分之一引发剂加入到反应瓶中,温度升至75~80℃,保持回流反应20 min。剩余单体及引发剂加入到预乳釜中,混合均匀后,加料。加料速度控制在3.5~4 h。加料完毕,保温并保持回流2 h。将剩余甲苯、乙醇加入到预乳釜中混合均匀,10 min滴加完毕,降温至40℃左右时停止搅拌。  四 环氧丙烯酸树脂的合成研究 1实验部分 1.1实验原料 丙烯酸，分析纯；环氧树脂（E-44），工业品；苯乙烯，分析纯；二甲基苯胺，分析纯；对苯二酚，分析纯；KOH-乙醇溶液；丙酮，分析纯。 1.2 EA的合成 在带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴管的四口瓶中，加入定量E-44和对苯二酚，加热升温至80－90℃，滴加混有二甲基苯胺的丙烯酸溶液，1 h内滴加完，继续升温至合适温度后，保温反应4 h，当酸值不大于5 mg KOH/g时，降温至70℃左右，加入定量苯乙烯，0.5 h后降温出料，即得环氧丙烯酸树脂。 五 丙烯酸(酯)树脂乳液上光剂的制备研究 聚合物乳液上光剂主要用于地板上光处理，同时也起到封闭剂的作用，它能够填充和封闭陶瓷或木质地板基材上的缺陷和多孔区域，从而达到清洁、保护地板的作用。 1实验部分 1.1实验原料及仪器 1.1.1主要原料及参考用量 丙烯酸甲酯(MA)：20%~30%；丙烯酸丁酯(B A)：3 0%~5 0%；甲基丙烯酸甲酯(M M A)：20%~40%；甲基丙烯酸(MAA)：0~5%；丙烯酸(AA)：0~5%；苯乙烯(St)：25%~40%；碳酸氢钠：适量；过硫酸铵：0.4%~0.5%；非离子乳化剂OP-10：2.0%~4.0%；阴离子乳化剂：1.0%~3.0%；流平剂：适量；成膜助剂：适量；消泡剂：适量。 1.1.2主要实验仪器 实验用标准玻璃仪器，电动搅拌器，加热装置，NDJ-1型旋转黏度计，PE-Specttrum One B傅立叶变换红外光谱仪等。 1.2实验过程 1.2.1预乳化液的制备 向装有回流冷凝器、电动调速搅拌器的3000mL三口瓶中加入去离子水800 g，混合单体(MA、BA、MMA、MAA、AA、St)600 g，复合乳化剂20g，过硫酸铵3.0 g，以及适