精细有机合成第六章.ppt

6.3.1.1 特点 以金属铁为还原剂，反应在电解质溶液中进行 选择性好（硝基或其它含氮的基团） 工艺成熟、简单，适用范围广 副反应少 对设备要求低 产生大量的含胺铁泥和废水 6.3.1.2 反应历程 FeCl2 4ArNO2+9Fe+4H2O 4ArNH2+3Fe3O4 Fe0 +e +H+ -OH- Fe0 +e Fe0 +e Fe0 +e Fe0 +e +H+ +H+ +H+ -OH- Fe0 +e 6.3.1.3 反应影响因素 被还原物结构 铁屑的质量和用量 质量：含硅的铸铁或洁净、质软的灰铸铁； 粒度：60～100目； 用量：3～4mol/molArNO2。 6.3.1.3 反应影响因素 电解质 活性：NH4Cl＞FeCl2 ＞(NH4)2SO4 ＞ BaCl2 ＞ CaCl2； 用量：0.1～0.2mol/molArNO2； 浓度：3％。 水量 作用：（1）提供质子； （2）有利于搅拌； （3）有利于传热和传质。 用量：80～100mol/molArNO2。 搅拌 6.3.1.4 还原过程的控制 中间控制 （1）pH值：弱酸性 （2）Fe2+：使硫化钠试剂变黑 终点控制 加入纯碱、生石灰等使铁离子转变为氢氧化铁沉淀，并使反应液呈弱碱性，再进行其它的后处理 6.3.1.5