依拉地平残留验证放案.docVIP

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1. 依拉地平残留测定及方法学验证方案 1.1 测定仪器及检测条件 目的:使被测组分乙醇、乙酸乙酯、甲苯及溶剂二甲亚砜之间能得到很好分离.分离度≥3.0,且被测组分理论塔板数均能达到20000以上,峰型对称。 仪器: 安捷伦-6890N气相色色谱仪 ,N2000工作站 测定条件 柱:毛细管柱 DB-624,Catalog 123-1334 Serial No: US9323717H 规格: 30M×0.32mm×1.8μm 载气:N2 流速: 2.0ml/min , 柱温:程序升温 55℃ 保持2min以10℃/min升温150℃ 保持2min 进样器温度:180℃ 分流比:10:1 进样体积1ul 检测器 FID 温度:250℃ 氢气:40ml/min 空气:400ml/min 尾吹:30ml/min Rang 0 ATTEN 0 1.2. 专属性试验 精密吸取乙醇、乙酸乙酯、甲苯适量,分别用二甲亚砜(DMSO)配成100ug/ml的试验溶液,在上述测定条件下分别进样。目的:乙醇与乙酸乙酯之间分离度≥3.0,乙酸乙酯与甲苯之间分离度≥3.0,甲苯与溶剂DMSO之间分离度≥1.0,理论塔板数≥20000。 各溶剂分离度、理论塔板数 溶剂 分离度 理论塔板数 Rt 乙醇 乙酸乙酯 甲苯 1.3.定量限检测限试验 取专属性项下100ug/ml的各溶液逐步稀释,在信噪比≥10的条件下测定定量限浓度,得出定量限(ppm),在信噪比≥3的条件下,测定检测限浓度,得出检测限(ppm)。目的:乙醇定量限≥50ppm,乙酸乙酯定量限≥50ppm,甲苯定量限≥20ppm乙醇检测限≥15ppm,乙酸乙酯≥检测限15ppm,甲苯检测限≥6ppm 结果见下表 乙醇、醋酸乙酯、甲苯、定量限浓度,定量限 溶剂 定量限浓度(μg/ml) 定量限(ppm) 乙醇 醋酸乙酯 甲苯 乙醇、醋酸乙酯、甲苯、检测限浓度,检测限 溶剂 检测限浓度(μg/ml) 检测限(ppm) 乙醇 醋酸乙脂 甲苯 1.4. 线性关系测定 . 标准溶液配置 精密吸取乙醇380μl(相当于300mg),,醋酸乙酯333μl(相当于300mg),甲苯57μl(相当于50mg),,置同一个事先装有少量二甲亚砜(DMSO)的200ml容量瓶中,用DMSO稀释至刻度,配成含乙醇1500μg/ml,醋酸乙酯1500μg/ml,甲苯250μg/ml,的标准储备液,分别精密吸取标准储备液:1ml,2ml, 5ml,10ml,15ml,20ml到6个100ml的容量瓶中,用DMSO稀释到刻度,配成1#~6#的6个标准溶液。取上述六个标准溶液分别进样。目的:三组分的相关系数≥0.9995。 乙醇的线性关系 浓度(μg/ml) 峰面积 回归方程 相关系数 15 30 75 150 225 300 醋酸乙酯的线性关系 浓度(μg/ml) 峰面积 回归方程 相关系数 15 30 75 150 225 300 甲苯的线性关系 浓度(μg/ml) 峰面积 回归方程 相关系数 2.5 5.0 12.5 25 37.5 50 1.5. 依拉地平加样回收率实验 精密称取供试品(200812001)4份,每份500mg,分别置4个10ml容量瓶中,其中一份精密加入DMSO溶液溶解,作为空白检测溶液。其余的每份分别加入线性项下的2#,4#,6#标准溶液溶解。空白样进样2次,空白检测溶液中测出乙醇A=21552, 醋酸乙酯,甲苯均未测出,再将其余3份样品分别测定(n=3),并用各自相对应的线性方程计算回收率。要求:各组分之间回收率平均RSD≤5%。 乙醇加样回收率 次数 加入浓度(μg/ml) 峰面积 减去原样后峰面积 测定浓度(μg/ml) 回收率% 平均回收率% RSD% 1 30 2 30 3 30 4 150 5 150 6 150 7 300 8 300 9 300 醋酸乙酯加样回收率 次数 加入浓度(μg/ml) 峰面积 测定浓度(μg/ml) 回收率% 平均回收率% RSD% 1 30 2 30

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