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天然药物化学实验指导书 制药工程专业 生物科学与工程学院 2010年1月 天然药物化学实验须知? ?一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。? ?二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。? ?三、实验规则? ?1．实验时不能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。? ?2．实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。? ?3．药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。? ?4．试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。? ?5．装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。? ?6．加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石1—2粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。? ?7．实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。? ?8．实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。? ?9．严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。? ?以上须知清严格遵照执行。 实验一??大黄中蒽醌类化合物的预试 大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L)，唐古特大黄(R．tanguticum Maxim．)或药用大黄(R．officinale Baill)的根茎，主要含蒽醌类化合物，有泻下和抗菌作用，为常用中药之一。? ?一、实验目的? ?l、掌握梯度pH萃取法和提取分离大黄中各种蒽醌甙元的原理及实验方法。? 2、了解蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查方法。 ?二、实验原理?1、大黄中主要成分的物理性质：1)、大黄酸(Rhein)mp321℃2)、大黄素（Emodin）mp254～6℃3)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)mp223～5℃4)、大黄酚(Chrysophanol)mp193～6℃5)、大黄素甲醚（Physcion）mp203～7℃ ?其甙有大黄酸葡萄糖甙mp 266℃；大黄素葡萄糖甙mp 189℃；芦荟大黄素葡萄糖mp 239℃；大黄酚葡萄糖甙mp245℃；大黄素甲醚葡萄糖甙mp 235℃；番泻甙A、B、C、D、E等。 2.实验原理 本实验是根据大黄中的蒽醌类甙元成分能溶于氯仿的性质，采用氯仿提取，又利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5％碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5％碳酸钠溶液，只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。通过蒽醌类化合物的颜色反应及色谱检查。 三、实验样品、器材及试剂 样品：大黄 标准品：大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚 2、器材：恒温水浴锅，1000毫升园底烧瓶，各种烧杯，冷凝回流装置，500mL分液漏斗，抽滤瓶，旋转蒸发仪，硅胶G薄层板（5×10cm），层析缸，纱布，PH试纸，紫外灯。 3、试剂：氯仿、20％H2SO4、5％NaHCO3，5％Na2CO3，0.25％NaOH ，5％NaOH，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，丙酮，冰醋酸，醋酸镁。 四、实验内容??(一)大黄中蒽醌甙元的提取分离? ?1、大黄中蒽醌甙元的提取：取大黄粗粉50克置于1000毫升园底烧瓶中，加20％H2SO4 30毫升，氯仿200毫升，水浴回流一小时，稍冷后过滤，滤出浸液，药渣再加20％H2SO4 30毫升，氯仿200毫升，水浴回流45分钟，滤出浸液，合并所得浸液，残渣弃去，氯仿提取液于分液漏斗中，分出酸水层，得氯仿提取液。回收氯仿至剩余氯仿约l00毫升，用蒸馏水洗至pH6。? ?2、大黄酸的分离：将含有总蒽醌苷元的氯仿液100ml于500m1分液漏斗中，加5%NaHCO3溶液150m1充分振摇（注意防止乳化，下同），静置至彻底分层，分出碱水层置250m1烧杯中，在搅拌下滴加20％盐酸至pH3，待沉淀析出完全后，过