熟悉PE-AA400型原子吸收分光光度计的使用方法.PPTVIP

fggg 一、目的 熟悉PE-AA400型原子吸收分光光度计的使用方法 掌握原子吸收分光光度法测定铅、镉、 铜的定量方法 二、原理 1 原子吸收光谱分析的基本原 理 定义: AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定被测组分浓度的分析方法 关键词: 基态原子 共振辐射 吸收测量 三、PE AA400型原子吸收光谱仪 一、流程 空心阴极灯结构如图所示 3、原子化系统 AAS 对原子化器的要求 AAS中最核心的问题是如何使试样原子化.通常使用火焰.电加热和化学反应的办法.无论什么方法都要求有较高的温度和良好的还原气氛.同时要求干扰少.原子停留时间长.空气—乙炔焰简单.方便.干扰较少.对很多元素适用. 原子化技术 目前采用的技术有 1 火焰原子化 包括空气-乙炔焰,笑气-乙炔焰 2 石墨炉原子化 3 化学原子化,即利用氢化发生技术进行原子化 可以用火焰加热或电加热方式 4 冷原子吸收技术(测定汞) 火焰 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 4、单色器 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 5、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电倍增管。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 分析条件的选择 灵敏度 精密度 准确度 1、 灵敏度: 在AAS的发展史上曾用1%吸收所需要的物质浓度作为灵敏度，现在称1%吸收为特征浓度，即能产生吸光度0.0044所对应的被测物质浓度。灵敏度定义为校正曲线的斜率在A=f(c)的校正曲线中，灵敏度用 S表示 S=dA/dc， 常用检测限DL来表示方法是否灵敏， DL=3σ/S， 式中σ为用空白溶液11次测量的标准偏差。 2、精密度： 精密度是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。 精密度RSD用下式表示： RSD=σ/A σ为某试液测定11次的标准偏差，A为11次测定的平均值。 3、准确度： 准确度是表示测定值与真值的符合程度。真值是无法得到的，需要通过多次准确测量才能得到。常用标准物质作比较来计算。如果没有标准物质，则需要用加标回收来证实。 测定条件的选择 (1) 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线(AA400一般有多条谱线可选择) (2) 狭缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 (4) 火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 四、测定步骤 四、测定步骤 3、样品的预处理 （1）、水样清亮可以加0.2%硝酸酸化后直接测定。 （2)、样品含有较多有机物时，取100ml水样放入200ml烧杯中，加入