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色谱分析方法之定性分析和定量分析 马言顺 定性分析 任务：确定各色谱峰所代表的化合物。 保留值：固定色谱条件下物质有确定值，但是不是特征值。 利用纯物质：固定色谱条件下进行保留时间比较，相同则可能是已知物。 相对保留值法：与基准物质调整保留值的比值，仅随固定液及柱温变化而变化。 定性分析 加入已知物增加峰高法：用于组分较多或指定项目的分析 利用前后分析的峰高增加来定性。 保留指数定性法： 其他定性方法 利用其他性质进行鉴定： 检测的选择性响应 色谱联用技术：GC-MS、LC-MS 定量分析 依据：一定条件下，被测组分的质量或浓度与监测器给出的相应信号成正比 任务：测量相应信号——峰面积或峰高 求得出比例常数——校正因子 计算方法——峰面积或峰高转化为组分含量 峰面积的测量 定量依据：峰面积A或峰高h 峰高乘半峰宽法：对称峰 A＝1.065hW0.5 峰高乘平均峰宽法： 不对称峰 A＝0.5h（W0.15＋W0.85） 自动积分仪法 峰高法：一定条件下，色谱峰半宽度不变，峰高反映进样量大小，尤其用于痕量分析。 校正因子 定量依据峰面积大小；峰面积不仅与组分质量，而且还与组分性质有关。 校正因子：峰面积真实反映物质的质量 绝对校正因子fi=mi/Ai：困难，应用不现实 相对校正因子 校正因子即相对校正因子 其至于被测物和标准物及检测器的类型有关 方法一：文献查阅 方法二是测定：准确测量标准物和待测物、混合进样、测量峰面积、计算校正因子 定量计算方法 归一法 内标法 外标法 归一法 试样中所有组分的含量按100％计算，以其面积或峰高为定量参数 优点：简便，不用称量；准确，操作条件变化对结果影响较小； 限制：所有组分须流出色谱柱并产生信号；需要对不定量的组分测出面积和校正因子；组分不能定性或太大重叠的话不能用此法。 内标法 应用情况：组分不全部流出色谱柱；组分无响应信号；只需对几个组分进行定量 方法：纯物质作为内标物加入到准确测量的试样中，根据质量及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量 内标法 缺点： 每次须准确称量内标物和试样的质量 多了一个组分，分离度提出高要求 外标法 标准曲线法： 配置标准溶液，测量不同浓度的峰面积，绘制标准曲线。 测量：同样色谱条件下准确进样，根据峰面积从曲线直接查得被测组分得含量。 优点：操作简单、计算方便，适合工业控制分析 缺点：对操作一致性及进样的准确性要求严格。 * *